本文關(guān)鍵詞：低硅鋁比X型分子篩的合成研究

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【摘要】：變壓吸附(PSA)分離是空分行業(yè)中獲得氮?dú)狻⒀鯕獾戎匾I(yè)原料氣體的主要技術(shù),但從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看,PSA技術(shù)的發(fā)展卻主要取決于吸附劑,目前沸石分子篩是使用最廣泛的吸附劑。低硅鋁比X(LSX)型分子篩的骨架硅鋁摩爾比n(SiO_2)/n(Al_2O_3)在2.0~2.2之間,因其骨架硅鋁比低而具有較多的負(fù)電荷,故其陽(yáng)離子交換量較大,電荷密度高且吸附能力強(qiáng);同時(shí)它具有FAU拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),有著X型沸石分子篩本身較大的孔容和孔徑,吸附容量大,因此LSX型分子篩具有優(yōu)良的吸附性能。特別是經(jīng)過(guò)Li~+交換改性成為高交換度的Li-LSX型分子篩后,氮氧分離系數(shù)和氮?dú)馕饺萘慷紝⒌玫教岣?選擇吸附性能更優(yōu),是目前用于變壓吸附法空分制氧技術(shù)中公認(rèn)的最好的吸附劑。但LSX型分子篩的合成配比范圍一般較窄,合成難度較大,不利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本文通過(guò)對(duì)水熱法合成LSX型分子篩工藝過(guò)程中影響因素進(jìn)行了全面考察,分別采用單鈉源合成體系、雙鈉源合成體系、微波加熱合成法制備LSX型沸石分子篩。主要研究工作包括以下幾個(gè)方面:1、單鈉源水熱法合成LSX型分子篩水熱法合成LSX型分子篩一般是先低溫老化形成晶核,再高溫晶化晶核長(zhǎng)大�？疾炝撕铣蛇^(guò)程中晶化條件、老化條件、體系n(H_2O)/n(NaK)等因素對(duì)合成LSX型分子篩的影響;并采用XRD、SEM、FT-IR、N_2吸附-脫附、化學(xué)分析法等手段對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)和物化性能等分析。結(jié)果表明,k+對(duì)體系中x型分子篩晶型的生成有著至關(guān)重要的作用;老化條件、晶化條件以及晶種溶液的加入影響著LSX型分子篩產(chǎn)物的純度和相對(duì)結(jié)晶度。另外,單鈉源水熱法雖然可以合成出純相LSX型分子篩,但是其合成配比范圍較窄,合成體系配比中n(H_2O)/n(Nak)=16~17,產(chǎn)物對(duì)此比值變化非常敏感,變動(dòng)范圍寬度僅約為1,稍許偏離就會(huì)引起雜晶相的生成,合成難度較大。2、雙鈉源水熱法合成LSX型分子篩在單鈉源水熱法合成LSX型分子篩的研究基礎(chǔ)上,采用堿性相對(duì)較弱的Na_2Co_3部分取代NaOh作為鈉源,通過(guò)考察Na_2Co_3加入量對(duì)LSX型分子篩合成產(chǎn)物的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)n(Na_2Co_3)/n(Na2O)=0.5,n(H_2O)/n(Nak)=11~16時(shí)均可以合成出純相LSX型分子篩。由于碳酸鈉較弱的堿性,使其可以在更寬的配比操作范圍內(nèi)保持堿度的穩(wěn)定,從而實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)體系中堿度的精細(xì)調(diào)變,有效拓寬了n(H_2O)/n(Nak)的調(diào)變范圍,降低了LSX型分子篩的合成難度,為大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)改進(jìn)提供參考數(shù)據(jù)。3、微波輻射加熱法合成LSX型分子篩在單鈉源水熱合成法的基礎(chǔ)上采用微波輻射加熱合成LSX型分子篩。通過(guò)考察老化條件、晶化條件以及n(H_2O)/n(Nak)等條件對(duì)合成產(chǎn)物的影響,從而確定微波輻射加熱法合成純相LSX型分子篩的最佳配比。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該原料配比中合成純相LSX的合成范圍中n(H_2O)/n(Nak)比值稍高于水熱法,老化溫度和晶化溫度低于水熱法,可以在短時(shí)間合成結(jié)晶度較高的純相LSX型分子篩晶體,大幅度縮短合成周期,快速高效制得性能優(yōu)良的LSX型分子篩。
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：TQ424.25

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本文編號(hào)：1297026