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壓粉法制備金屬氧化物pH微電極

發(fā)布時(shí)間:2017-08-05 03:11

  本文關(guān)鍵詞:壓粉法制備金屬氧化物pH微電極


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【摘要】:隨著海洋工程的發(fā)展,大量的金屬材料被用于海洋工程。海洋環(huán)境具有高鹽、高Cl-含量等特點(diǎn),在其中的金屬材料極易發(fā)生腐蝕。金屬材料發(fā)生腐蝕尤其是局部腐蝕時(shí),其韌性、機(jī)械強(qiáng)度會(huì)發(fā)生改變,引發(fā)安全生產(chǎn)事故,造成人員財(cái)產(chǎn)損失。金屬材料發(fā)生局部腐蝕時(shí)其表面微區(qū)的H+分布會(huì)發(fā)生變化,因此通過(guò)監(jiān)測(cè)金屬表面微區(qū)H+的分布可以實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬材料局部腐蝕的監(jiān)測(cè)。pH電極是監(jiān)測(cè)pH值最簡(jiǎn)便的方法。在海洋環(huán)境中監(jiān)測(cè)金屬表面微區(qū)pH的變化,電極需滿足耐磨、易微型化等要求。最常用的玻璃電極因機(jī)械強(qiáng)度低、難于微型化等缺點(diǎn)不能適用于此環(huán)境pH值的測(cè)量。金屬氧化物pH電極作為-種全固態(tài)電極并且性能優(yōu)良,能夠適用金屬表面微區(qū)環(huán)境pH值的測(cè)量。壓粉法曾被用于制備銀/氯化銀電極,具有效率高、操作簡(jiǎn)便、可控性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。本文利用壓粉法制備氧化鎢pH電極和Sb/Sb2O3固體pH電極,并對(duì)其性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。本文的主要研究工作和結(jié)果如下:本文利用壓粉法成功制備了氧化鎢pH電極和Sb/Sb2O3固體pH電極,通過(guò)電位法、極化曲線法、循環(huán)伏安法、斷電流法對(duì)電極性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)并將制備的電極用于測(cè)試模擬溶液的pH值。氧化鎢pH電極的最佳制備條件是控制壓力6 MPa和保壓時(shí)間5 min,該電極的響應(yīng)時(shí)間約為100 s,適應(yīng)的pH范圍是1.0-7.0,具有良好的抗離子干擾能力和可逆性,與玻璃電極的誤差接近0.1 pH。Sb/Sb2O3固體pH電極的制備條件是控制壓力8 MPa和保壓時(shí)間5 min,各項(xiàng)性能最佳的電極組分是Sb:Sb2O3:Graphite=2:2:1。該電極響應(yīng)時(shí)間約為200s,適應(yīng)的pH范圍是1.0-5.0,具有良好的抗離子干擾能力和可逆性,與玻璃電極的誤差接近0.05pH。以上兩種氧化物pH電極均可利用壓粉法制備。通過(guò)響應(yīng)機(jī)理研究,兩電極均受粘結(jié)劑石墨的影響,其響應(yīng)斜率均小于理論斜率。氧化鎢pH電極由于水化層的存在,其響應(yīng)機(jī)理較為復(fù)雜。氧化鎢pH電極的使用pH范圍較Sb/Sb2O3固體pH電極寬,但從可逆性和抗離子干擾能力考察,Sb/Sb2O3固體pH電極的性能優(yōu)良,且其測(cè)量誤差較小。Sb/Sb2O3固體pH電極更適于溶液pH值的測(cè)量。
【關(guān)鍵詞】:氧化鎢 Sb/Sb_2O_3 壓粉法 pH電極
【學(xué)位授予單位】:中國(guó)海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:P755.3
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-11
  • 0 前言11-12
  • 1 文獻(xiàn)綜述12-26
  • 1.1 金屬腐蝕的危害及金屬腐蝕的監(jiān)/檢測(cè)技術(shù)12-16
  • 1.1.1 金屬腐蝕概述12
  • 1.1.2 金屬腐蝕的危害12-13
  • 1.1.3 金屬腐蝕的監(jiān)/檢測(cè)技術(shù)13-16
  • 1.2 pH電極概述16-19
  • 1.2.1 傳統(tǒng)pH電極16-17
  • 1.2.2 pH傳感器17-19
  • 1.3 金屬/金屬氧化物pH電極概況19-22
  • 1.3.1 主族元素金屬/金屬氧化物電極19-20
  • 1.3.2 副族元素金屬/金屬氧化物電極20-21
  • 1.3.3 八族元素金屬/金屬氧化物電極21-22
  • 1.4 金屬/金屬氧化物pH電極響應(yīng)機(jī)理22-24
  • 1.5 金屬/金屬氧化物pH電極的制備方法24-25
  • 1.6 本文研究意義和研究?jī)?nèi)容25-26
  • 2 壓粉法制備氧化鎢pH電極及性能研究26-48
  • 2.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑和儀器26-27
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)方法27-30
  • 2.2.1 氧化鎢pH電極的制備27-28
  • 2.2.2 氧化鎢pH電極性能測(cè)試28-29
  • 2.2.3 氧化鎢pH電極的響應(yīng)機(jī)理研究及其應(yīng)用29-30
  • 2.3 結(jié)果與討論30-47
  • 2.3.1 氧化鎢pH電極的制備30-34
  • 2.3.2 氧化鎢pH電極性能測(cè)試34-42
  • 2.3.3 氧化鎢pH電極響應(yīng)機(jī)理及應(yīng)用42-47
  • 2.4 結(jié)論47-48
  • 3 壓粉法制備Sb/Sb_2O_3固體pH電極及性能研究48-68
  • 3.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑和儀器48
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)方法48-51
  • 3.2.1 Sb/Sb_2O_3固體pH電極的制備48-49
  • 3.2.2 Sb/Sb_2O_3固體pH電極的性能測(cè)試49
  • 3.2.3 Sb/Sb_2O_3固體pH電極響應(yīng)機(jī)理研究及應(yīng)用49-51
  • 3.3 結(jié)果與討論51-66
  • 3.3.1 Sb/Sb_2O_3固體pH電極的制備51-53
  • 3.3.2 Sb/Sb_2O_3固體pH電極性能測(cè)試53-61
  • 3.3.3 Sb/Sb_2O_3固體pH電極響應(yīng)機(jī)理及應(yīng)用61-66
  • 3.4 結(jié)論66-68
  • 4 總結(jié)與展望68-70
  • 4.1 論文工作總結(jié)68-69
  • 4.1.1 氧化鎢pH電極的研制及性能評(píng)價(jià)68
  • 4.1.2 Sb/Sb_2O_3固體pH電極的研制和性能評(píng)價(jià)68-69
  • 4.2 研究展望69-70
  • 參考文獻(xiàn)70-76
  • 致謝76-77
  • 個(gè)人簡(jiǎn)歷77
  • 發(fā)表的學(xué)術(shù)論文77

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本文編號(hào):622912

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