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X-射線熒光光譜法在地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2021-02-10 15:52
  均勻性檢驗(yàn)是地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。X-射線熒光光譜法(XRF)是地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)的一種常見(jiàn)方法。目前,應(yīng)用XRF法對(duì)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)在取樣量方面還存在爭(zhēng)議。本文首先運(yùn)用理論法計(jì)算了地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)所需樣品的最小取樣量。在常規(guī)壓片法制得直徑30 mm樣片條件下,Fe、Ti和Mn元素的理論最小取樣量為0.3259g、0.1197 g和0.2615 g,超過(guò)了一般地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所認(rèn)定的0.1 g最小取樣量;而在直徑10 mm的樣片條件下,所研究的Si、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K、Mn、Ti和P元素的理論最小取樣量均小于0.1 g。粉末壓片法自制壓片模具,得到0.1 g樣品最佳的制樣條件是30 t壓力下保壓1min,制得樣片直徑約為12 mm。對(duì)最佳激發(fā)電壓電流組合、分光晶體、準(zhǔn)直器和探測(cè)器等儀器條件進(jìn)行了研究。Fe-Kα、Mn-Kα最佳激發(fā)電流電壓組合為60 kV-60 mA,Ti-Kα為 40 kV-90 mA,其余為 30 kV-120 mA;Fe-Kα、Mn-Kα和Ti-Kα采用S2準(zhǔn)直器,其余采用S4準(zhǔn)直器;Fe-Kα、Mn-... 

【文章來(lái)源】:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】:83 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
abstract
1 引言
    1.1 地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究進(jìn)展
    1.2 X-射線熒光光譜法(XRF)研究進(jìn)展
    1.3 均勻性檢驗(yàn)理論基礎(chǔ)
        1.3.1 取樣方式、取樣數(shù)目的選擇
        1.3.2 均勻性統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)原理
    1.4 XRF在地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)研究進(jìn)展
    1.5 研究?jī)?nèi)容及研究范圍
    1.6 選題背景及意義
    1.7 創(chuàng)新點(diǎn)
    1.8 實(shí)物工作量
2 最小取樣量的理論計(jì)算方法
    2.1 最小取樣量的研究現(xiàn)狀
    2.2 最小取樣量的理論計(jì)算方法
3 XRF粉末壓片法檢驗(yàn)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性
    3.1 實(shí)驗(yàn)部分
        3.1.1 儀器與材料
        3.1.2 儀器測(cè)定參數(shù)
        3.1.3 粉末壓片法制樣步驟
        3.1.4 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線所選的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
    3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.2.1 粉末壓片條件優(yōu)化
        3.2.2 儀器條件優(yōu)化
        3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正
        3.2.4 方法技術(shù)指標(biāo)
    3.3 小結(jié)
4 XRF熔融制樣檢驗(yàn)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性
    4.1 實(shí)驗(yàn)部分
        4.1.1 儀器與設(shè)備
        4.1.2 主要試劑
        4.1.3 儀器測(cè)定參數(shù)
        4.1.4 熔融法制樣步驟
        4.1.5 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線所選的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
    4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.2.1 熔融制樣條件優(yōu)化
        4.2.2 儀器條件優(yōu)化
        4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正
        4.2.4 方法技術(shù)指標(biāo)
    4.3 小結(jié)
5 結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄
    附錄1 粉末壓片法均勻性檢驗(yàn)結(jié)果
    附錄2 熔融制樣均勻性檢驗(yàn)結(jié)果
    附錄3 部分制樣成品圖
個(gè)人簡(jiǎn)歷


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]粉末壓片制樣-X射線熒光光譜法分析地球化學(xué)調(diào)查樣品測(cè)量條件的優(yōu)化[J]. 劉玉純,林慶文,馬玲,梁述廷.  巖礦測(cè)試. 2018(06)
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[5]磷礦石化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制[J]. 曾美云,劉金,邵鑫,鄒棣華.  巖礦測(cè)試. 2017(06)
[6]X射線熒光光譜分析硫化銅礦及其精礦的進(jìn)展[J]. 蔣曉光,周蕾,褚寧,竇懷智,莊梅.  冶金分析. 2017(07)
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[10]X射線熒光光譜法分析碳酸鹽時(shí)兩種制樣方法的比較[J]. 李小莉,吳良英,王力強(qiáng),吳彥濤.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2016(06)



本文編號(hào):3027611

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