M 3 TeO 6 (M=Cu,Co)的制備及其高壓物性研究
發(fā)布時(shí)間:2021-01-20 23:45
碲基化合物由于其低燒結(jié)溫度和良好的介電性能,是潛在的多層陶瓷電容器和低溫共燒陶瓷器件的電介質(zhì)候選材料,關(guān)于其結(jié)構(gòu)性能的研究是目前材料科學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。此外在此類材料中還存在許多新奇的物理現(xiàn)象,也是凝聚態(tài)物理的主要研究?jī)?nèi)容。通過高壓技術(shù)手段可以發(fā)現(xiàn)很多不同于常壓下的新相、新結(jié)構(gòu)和新性質(zhì),這為研究材料的物理化學(xué)性質(zhì)打開了新窗口。本論文首先采用固相燒結(jié)法合成了M3TeO6(M=Cu,Co),對(duì)其進(jìn)行了常規(guī)物性表征,隨后探究了原位高壓對(duì)該類化合物晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的影響,取得的研究結(jié)果如下:(1)采用固相法制備出立方相Cu3TeO6,掃描電子顯微鏡(SEM)表征發(fā)現(xiàn)Cu3TeO6樣品顆粒排列較為緊密、致密度較高。(2)利用高壓拉曼及高壓原位同步輻射X光衍射對(duì)立方相Cu3TeO6的晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。高壓拉曼圖譜表示當(dāng)壓力升高到11.2 GPa時(shí)出現(xiàn)新峰。高壓原位同步輻射X射線衍射圖譜表示,Cu3...
【文章來源】:吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:57 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
鉸鏈?zhǔn)搅骓斠簤簷C(jī)
第二章材料的制備方法與表征方法10圖2.2液壓機(jī)的六組頂錘對(duì)實(shí)驗(yàn)的精確度和穩(wěn)定度有非常大影響的是壓力與溫度的標(biāo)定、合成腔體的組裝以及傳遞壓力的傳壓介質(zhì)的選擇。六面頂液壓機(jī)是可以通過控制臺(tái)精密地調(diào)控壓力和溫度系統(tǒng)的[55]。圖2.3為樣品的合成腔體的組裝示意圖。其中1為用于傳遞壓力,產(chǎn)生靜水壓的葉臘石。葉臘石是一種粘土礦,由于葉臘石的成分和含水量的不同會(huì)對(duì)傳壓特性產(chǎn)生影響,應(yīng)選擇含有大量Fe2O3的經(jīng)過干燥處理的葉臘石;2為用于傳壓和保溫的氧化鎂管。氧化鎂管的主要成分是氧化鋯和氧化鎂,將其置于樣品腔和葉臘石之間,可以隔離樣品腔和葉臘石接觸,既避免溫度過高又可以起到保溫的作用;3和8分別為包裹樣品的氮化硼管和氮化硼片,氮化硼的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可以起到很好的隔絕作用;4和7分別為用于傳到電流的石墨片和用于加熱的石墨管,5為鋼帽,其作用是傳遞電流和保溫;10為鉬片,因鉬片的熔點(diǎn)高、電流的傳遞性能好,是此位置最好的選擇。
第二章材料的制備方法與表征方法111-葉臘石2-氧化鎂管3-氮化硼管4-石墨片5-鋼帽6-鋼帽7-石墨管8-氮化硼片9-樣品10-鉬片圖2.3實(shí)驗(yàn)組裝塊示意圖2.1.2固相反應(yīng)制備法(solidstatemethod)在固體材料的高溫過程中,固相反應(yīng)的定義很寬泛,換句話說,只要是有固相參加的化學(xué)反應(yīng),均可稱之為固相反應(yīng)。固相反應(yīng)大致可歸納為一種固態(tài)物質(zhì)的反應(yīng)、氣-固相反應(yīng)、液-固相反應(yīng)、固-固相反應(yīng)和固態(tài)物質(zhì)表面上的反應(yīng)這五類。擴(kuò)散是影響固相反應(yīng)的一個(gè)重要因素,有時(shí)甚至可以稱擴(kuò)散是這類反應(yīng)速率的控制步驟,所以,固相反應(yīng)一定要在高溫下進(jìn)行。以MgAl2O4的反應(yīng)為例,在1770K下,首先會(huì)在Al2O3和MgO晶粒界面或臨近界面反應(yīng)形成MgAl2O4晶核,接著反應(yīng)物晶格中的Mg2+、Al3+相對(duì)擴(kuò)散到MgAl2O4晶核附近不斷生長(zhǎng),從而形成更多的晶核,隨著產(chǎn)物的積累,固相反應(yīng)進(jìn)行完全。圖2.4是固相反應(yīng)原理圖(以MgAl2O4為例)。
本文編號(hào):2990015
【文章來源】:吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:57 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
鉸鏈?zhǔn)搅骓斠簤簷C(jī)
第二章材料的制備方法與表征方法10圖2.2液壓機(jī)的六組頂錘對(duì)實(shí)驗(yàn)的精確度和穩(wěn)定度有非常大影響的是壓力與溫度的標(biāo)定、合成腔體的組裝以及傳遞壓力的傳壓介質(zhì)的選擇。六面頂液壓機(jī)是可以通過控制臺(tái)精密地調(diào)控壓力和溫度系統(tǒng)的[55]。圖2.3為樣品的合成腔體的組裝示意圖。其中1為用于傳遞壓力,產(chǎn)生靜水壓的葉臘石。葉臘石是一種粘土礦,由于葉臘石的成分和含水量的不同會(huì)對(duì)傳壓特性產(chǎn)生影響,應(yīng)選擇含有大量Fe2O3的經(jīng)過干燥處理的葉臘石;2為用于傳壓和保溫的氧化鎂管。氧化鎂管的主要成分是氧化鋯和氧化鎂,將其置于樣品腔和葉臘石之間,可以隔離樣品腔和葉臘石接觸,既避免溫度過高又可以起到保溫的作用;3和8分別為包裹樣品的氮化硼管和氮化硼片,氮化硼的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可以起到很好的隔絕作用;4和7分別為用于傳到電流的石墨片和用于加熱的石墨管,5為鋼帽,其作用是傳遞電流和保溫;10為鉬片,因鉬片的熔點(diǎn)高、電流的傳遞性能好,是此位置最好的選擇。
第二章材料的制備方法與表征方法111-葉臘石2-氧化鎂管3-氮化硼管4-石墨片5-鋼帽6-鋼帽7-石墨管8-氮化硼片9-樣品10-鉬片圖2.3實(shí)驗(yàn)組裝塊示意圖2.1.2固相反應(yīng)制備法(solidstatemethod)在固體材料的高溫過程中,固相反應(yīng)的定義很寬泛,換句話說,只要是有固相參加的化學(xué)反應(yīng),均可稱之為固相反應(yīng)。固相反應(yīng)大致可歸納為一種固態(tài)物質(zhì)的反應(yīng)、氣-固相反應(yīng)、液-固相反應(yīng)、固-固相反應(yīng)和固態(tài)物質(zhì)表面上的反應(yīng)這五類。擴(kuò)散是影響固相反應(yīng)的一個(gè)重要因素,有時(shí)甚至可以稱擴(kuò)散是這類反應(yīng)速率的控制步驟,所以,固相反應(yīng)一定要在高溫下進(jìn)行。以MgAl2O4的反應(yīng)為例,在1770K下,首先會(huì)在Al2O3和MgO晶粒界面或臨近界面反應(yīng)形成MgAl2O4晶核,接著反應(yīng)物晶格中的Mg2+、Al3+相對(duì)擴(kuò)散到MgAl2O4晶核附近不斷生長(zhǎng),從而形成更多的晶核,隨著產(chǎn)物的積累,固相反應(yīng)進(jìn)行完全。圖2.4是固相反應(yīng)原理圖(以MgAl2O4為例)。
本文編號(hào):2990015
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