本文關(guān)鍵詞：莖菜類植物中黃酮成分的提取解析

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【摘要】：本文以芹菜和花椰菜為研究對象,利用加速溶劑萃取法(ASE)及大孔吸附樹脂對其所含黃酮進行提取和純化,建立了HPLC-ESI-MSn分離鑒定黃酮的方法,并對芹菜和花椰菜中的黃酮進行了鑒定。通過單因素和正交實驗,確定了芹菜黃酮的最佳提取工藝條件：預熱時間：5 min,靜態(tài)萃取時間：5 min,萃取壓力：10.3 MPa,萃取溫度：90℃,萃取劑：80%乙醇水溶液,沖洗體積：60%,N2吹掃時間：60s,循環(huán)3次。研究了大孔樹脂純化芹菜黃酮的工藝條件,通過比較AB-8型、D101型、D4020型和NKA-9型4種樹脂對芹菜黃酮的吸附、解吸附性能,最終選擇D101型大孔樹脂純化芹菜黃酮,工藝條件為：黃酮上樣量與所用干樹脂的比例約為1.4 mg/g,洗脫劑：80%乙醇水溶液,收集4倍柱體積(BV)的洗脫溶液。實驗優(yōu)化了液相色譜部分和質(zhì)譜部分的各項儀器參數(shù),建立了黃酮的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分離鑒定方法。色譜柱型號為ZORBAX Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm Agilent)；柱溫為40℃；流速為0.2 mL/min:流動相為甲醇(B)和含0.1%甲酸的水(A)；梯度洗脫條件如下：0-20 min 20%-30%B;20-30 min 30%-40%B；30-55 min 40%-55%B；55-65 min 55%B；65-66 min 55%-20%B；66.76 min 20%B,二極管陣列檢測器(PDA)全掃描波長為230-500 nm。離子源為ESI源；金屬毛細管溫度為300℃；金屬毛細管電壓為-15V；電噴霧電壓為4.5 kV；鞘氣流速為30 arb；輔助氣流速為5 arb。芹菜葉、芹菜莖和花椰菜葉黃酮的提取量分別為14.53 mg/g,1.80 mg/g,6.35 mg/g。經(jīng)過D101大孔樹脂純化的黃酮粉末的純度為66.42%,而未經(jīng)大孔樹脂純化的黃酮粉末的純度為25.03%。加標回收率在95%-108%的范圍內(nèi)。根據(jù)黃酮標準品在高效液相色譜中的保留時間、質(zhì)譜裂解規(guī)律和多級質(zhì)譜碎片信息等,本試驗從芹菜中鑒定出14種黃酮,從花椰菜中鑒定出9種黃酮,為芹菜和花椰菜的深加工奠定了基礎(chǔ)并提供了理論支持。
【關(guān)鍵詞】：莖菜 黃酮 提取 解析 LC-MS
【學位授予單位】：天津科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：Q946
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 1 前言8-15
• 1.1 莖菜類植物基本概述8
• 1.1.1 莖菜類植物介紹8
• 1.1.2 莖菜類植物深加工8
• 1.2 黃酮的基本概述8-10
• 1.2.1 黃酮的結(jié)構(gòu)和種類8-9
• 1.2.2 黃酮在自然界的分布9
• 1.2.3 黃酮的物理化學性質(zhì)9
• 1.2.4 黃酮的生理功能9-10
• 1.3 黃酮的提取、純化和分離鑒定方法10-13
• 1.3.1 黃酮類化合物的提取方法10-11
• 1.3.2 黃酮類化合物的純化方法11-12
• 1.3.3 黃酮類化合物的鑒定方法12-13
• 1.4 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)13
• 1.4.1 概述13
• 1.4.2 液質(zhì)聯(lián)用在天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析中的應用13
• 1.5 本論文研究內(nèi)容及研究意義13-15
• 2 材料與方法15-23
• 2.1 實驗藥品15
• 2.2 實驗儀器及材料15-16
• 2.3 實驗樣品16
• 2.4 試劑的配制16-17
• 2.4.1 黃酮標準貯備液的配制16
• 2.4.2 黃酮標準工作液的配制16-17
• 2.5 樣品前處理方法17
• 2.6 實驗條件17-22
• 2.6.1 優(yōu)化儀器實驗條件17
• 2.6.2 黃酮含量的測定17-18
• 2.6.3 黃酮提取方法及條件的確定18-19
• 2.6.4 黃酮純化技術(shù)的研究19-22
• 2.6.5 黃酮標準品的質(zhì)譜分析22
• 2.6.6 芹菜和花椰菜中黃酮成分的分析22
• 2.7 HPLC-MS方法學考察22
• 2.8 分析方法的線性關(guān)系和最低檢測限22-23
• 3 結(jié)果與討論23-62
• 3.1 黃酮分離鑒定條件的優(yōu)化23-31
• 3.1.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化23-26
• 3.1.2 液相條件的優(yōu)化26-31
• 3.2 黃酮含量的測定31
• 3.3 黃酮提取方法及條件的確定31-35
• 3.3.1 提取條件的優(yōu)化31-35
• 3.3.2 提取方法學考察35
• 3.4 黃酮純化技術(shù)的研究35-38
• 3.4.1 大孔樹脂的篩選35
• 3.4.2 D101型大孔樹脂純化工藝考察35-37
• 3.4.3 大孔樹脂分離純化芹菜葉總黃酮的驗證試驗37
• 3.4.4 加標回收率實驗37-38
• 3.5 黃酮標準品的質(zhì)譜分析38-50
• 3.5.1 一級質(zhì)譜分析38-43
• 3.5.2 多級質(zhì)譜解析43-50
• 3.6 芹菜和花椰菜中黃酮成分的分析50-59
• 3.6.1 芹菜中黃酮成分的分析51-55
• 3.6.2 花椰菜葉中黃酮成分的分析55-59
• 3.7 HPLC-MS方法學考察結(jié)果59-60
• 3.8 分析方法的線性關(guān)系和最低檢測限60-62
• 4 結(jié)論62-63
• 5 展望63-64
• 6 參考文獻64-72
• 7 論文發(fā)表情況72-73
• 8 致謝73-74
• 附錄74

【相似文獻】

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 王克勤;芹菜黃酮類物質(zhì)的分離純化與藥理功能研究[D];湖南農(nóng)業(yè)大學;2009年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 嚴志慧;芹菜黃酮的分離與純化技術(shù)研究[D];湖南農(nóng)業(yè)大學;2009年

2 李雨竹;莖菜類植物中黃酮成分的提取解析[D];天津科技大學;2015年

3 陳亮;芹菜黃酮類物質(zhì)提取與富集工藝研究[D];湖南農(nóng)業(yè)大學;2007年

4 賈海倫;芹菜黃酮提取及分離純化工藝研究[D];黑龍江大學;2008年

5 李琨;不同品種芹菜黃酮含量評價及其高效提取技術(shù)研究[D];中國農(nóng)業(yè)科學院;2010年

6 嚴建剛;芹菜黃酮提取及其抗氧化與降血脂作用研究[D];西北農(nóng)林科技大學;2004年

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本文編號：1092686