本文關鍵詞：滸苔中無機元素及其砷形態(tài)化合物提取分離工藝優(yōu)化與檢測方法的研究

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【摘要】：本文主要對滸苔中16種(Cu、As、Cd、Hg、Pb、Cr、Ni、Co、Zn、Mn、 Mo、Fe、Sr、Se、Ba和V)無機元素的前處理和檢測方法進行研究,同時也分析了滸苔中砷形態(tài)化合物提取、分離和檢測的工藝過程,建立了適合藻類中無機元素和砷形態(tài)化合物提取、分離和檢測的方式及其條件。在優(yōu)化滸苔中無機元素前處理和檢測過程時,首先比較了滸苔樣品的不同預處理過程,然后對比了微波消解和高壓罐消解兩種消解方式,并且優(yōu)化了微波消解的工藝條件。最后考察了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(HG-AFS)和電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)三種不同檢測方法。結果得出了最佳流程為：首先采用自來水清洗滸苔樣品表面污漬,并采用二次蒸餾水清洗3-5次,然后運用微波消解-ICP-MS測定滸苔中無機元素的含量,其中微波消解的最佳條件為：采用硝酸-雙氧水消解系統(tǒng)(V/V=3：1),料液比為3：80。本次測定方式和流程具有檢出限低、用量少和過程方便以及準確度高等特點。在優(yōu)化提取、分離和檢測滸苔中砷形態(tài)化合物的工藝過程時,文章主要運用了單因素實驗和正交試驗的方法。優(yōu)化和比較了水煮提取與甲醇-水系統(tǒng)超聲提取兩種方式,同時也對分離檢測方法及其條件進行了分析。結果得出了甲醇-水系統(tǒng)為最佳提取方式,其最佳提取條件為：料液比為1：30,甲醇與水比為3：1(V/V),超聲溫度為25℃,超聲時間為40 min和提取次數為3次,并采用氮吹的方式濃縮提取液。文章采用CE-ICP-MS方式分離測定砷化合物的含量,其中CE運行條件為：運行緩沖溶液為H3BO3-Na2B4O7 (50 mmol·L-1:12.5 mmol·L-1,pH=9.0),分離電壓為18 kV。結果發(fā)現CE-ICP-MS聯(lián)用測定滸苔中砷形態(tài)化合物的檢出限范圍為0.31 μg·L-1～0.9μg·L-1, RSD4.70%,4種砷形態(tài)化合物分離時間為10 min,具有用量少和分離時間短等特點。
【關鍵詞】：滸苔 無機元素 砷形態(tài)化合物 提取 分離檢測
【學位授予單位】：中國海洋大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：Q94-33;O657
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 0 前言11-12
• 1 文獻綜述12-33
• 1.1 滸苔12-13
• 1.2 滸苔開發(fā)利用現狀13-17
• 1.2.1 滸苔在新能源方面的應用13-14
• 1.2.2 滸苔在肥料和飼料方面的應用14-15
• 1.2.3 滸苔在食品方面的應用15-16
• 1.2.4 滸苔在醫(yī)藥方面的應用16-17
• 1.2.5 滸苔在其它方面的應用17
• 1.3 滸苔中化學成分的提取、分離和檢測方法研究進展17-22
• 1.3.1 滸苔中多糖的提取、分離純化和檢測研究進展18-20
• 1.3.2 滸苔中氨基酸提取、分離和檢測的研究進展20-21
• 1.3.3 滸苔中礦物質元素和微量元素提取分離和檢測方法的研究進展21
• 1.3.4 滸苔富集金屬元素機理研究進展21-22
• 1.4 重金屬元素和微量元素以及砷元素形態(tài)化合物的研究進展22-30
• 1.4.2 重金屬元素和微量元素檢測方法的研究進展26-27
• 1.4.3 砷元素形態(tài)化合物提取、分離和檢測方法的研究進展27-30
• 1.5 論文主要研究路線30-32
• 1.6 論文主要創(chuàng)新點32-33
• 2 滸苔中無機元素及其前處理和檢測過程的工藝優(yōu)化研究33-45
• 2.1 實驗部分33-36
• 2.1.1 實驗樣品33-34
• 2.1.2 實驗儀器與試劑34-35
• 2.1.3 樣品預處理方法35
• 2.1.4 樣品中無機元素的提取和測定35-36
• 2.2 結果與討論36-43
• 2.2.1 儀器干擾校正和檢出限實驗36-37
• 2.2.2 實驗方法準確度和精確度實驗37-38
• 2.2.3 優(yōu)選滸苔前處理方式的實驗研究38-40
• 2.2.4 優(yōu)選滸苔消解方式的實驗研究40-41
• 2.2.5 滸苔中無機元素的測定41-42
• 2.2.6 主成分分析法研究滸苔中無機元素42-43
• 2.3 小結43-45
• 3 優(yōu)化滸苔中砷元素形態(tài)化合物的提取、分離和檢測過程45-64
• 3.1 提取、分離檢測工藝優(yōu)化實驗45-50
• 3.1.1 實驗樣品及其來源45-46
• 3.1.2 實驗儀器與試劑46
• 3.1.3 滸苔樣品前處理工藝優(yōu)化46-47
• 3.1.4 滸苔中砷形態(tài)化合物提取工藝47
• 3.1.5 水煮提取和甲醇-水提取方法單因素實驗47-49
• 3.1.6 滸苔中砷形態(tài)化合物提取工藝優(yōu)化49
• 3.1.7 滸苔中砷形態(tài)化合物分離和檢測工藝49-50
• 3.3 實驗結果與分析50-62
• 3.3.1 CE-ICP-MS聯(lián)用鞘液及其濃度的選擇50-51
• 3.3.2 CE-ICP-MS聯(lián)用影響因素的優(yōu)化51-52
• 3.3.3 CE-ICP-MS聯(lián)用重現性、檢出限和線性范圍以及準確度52-53
• 3.3.4 滸苔樣品前處理的優(yōu)化53
• 3.3.5 兩種提取方式的單因素實驗結果分析53-59
• 3.3.6 正交試驗處理結果分析59-61
• 3.3.7 滸苔樣品中砷形態(tài)化合物的測定61-62
• 3.4 本章小結62-64
• 4 結論與展望64-66
• 4.1 結論64
• 4.2 展望64-66
• 參考文獻66-74
• 致謝74-75
• 個人簡歷75
• 公開發(fā)表論文情況75

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1 孫杰;滸苔中無機元素及其砷形態(tài)化合物提取分離工藝優(yōu)化與檢測方法的研究[D];中國海洋大學;2015年

2 張佳琪;魚肉中ATP關聯(lián)化合物提取方法的改進及應用[D];浙江大學;2013年

3 桂語歌;防風中色原酮化合物提取、分離、分析及抗氧化活性研究[D];長春師范學院;2012年

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本文編號：1047455