麥草堿提取液中LCC的分級分離及其結(jié)構(gòu)特性研究
發(fā)布時間:2021-11-17 04:49
麥草堿提取掖中含有豐富的木質(zhì)素-碳水化合物復合體(LCC)。本文成功建立了系統(tǒng)定量的從麥草堿提取液分級分離LCC的方法。采用堿性硝基苯氧化(NO)、臭氧解、Smith降解、CP/MAS 13C-NMR譜和TG/DTA等分析方法,對LCC中木質(zhì)素特性、碳水化合物特性及酚類物質(zhì)特性進行了系統(tǒng)深入的表征。研究主要結(jié)果如下:1、建立了溶劑-超濾聯(lián)合分級分離麥草堿提取液中LCC的方法。得到了三種高得率、高純度的LCC級分:富含木質(zhì)素LCC、水不溶LCC和水溶性LCC。2、中空纖維管式超濾對水溶性LCC中鈉濾鹽及低分子量物質(zhì)(<1000)的去除效果好,適合于水溶性LCC的分離。紅外光譜圖、13CP/MAS NMR譜和化學分析方法均表明,分離出的各LCC級分是真正的LCC。3、常溫堿提取液中各LCC級分的木質(zhì)素含量及其組成差異很大。富含木質(zhì)素LCC中約55 %的木質(zhì)素是縮合型木質(zhì)素,水溶性LCC和水不溶LCC中90 %以上的木質(zhì)素是非縮合型木質(zhì)素。LCC中非縮合型木質(zhì)素含量越高,β-O-4結(jié)構(gòu)含量就越高。各LCC級分中β-O-4立體結(jié)構(gòu)化學無明顯的差異。富含木質(zhì)素LCC中以醚化鍵聯(lián)接的具有α-...
【文章來源】:南京林業(yè)大學江蘇省
【文章頁數(shù)】:102 頁
【學位級別】:博士
【部分圖文】:
水不溶LCC級分GC分析圖譜
圖 4-7 水不溶 LCC 級分 GC 分析圖譜 圖 4-8 富含木質(zhì)素 LCC 級分 GC 分析圖譜Fig. 4-7 GC spectrum of water-insoluble LCC Fig. 4-8 GC spectrum of enriched-lignin LCC注:上圖中 阿-阿拉伯糖; 木指 D-木糖; 甘-甘露糖; 半-半乳糖; 葡-葡萄糖表 4-8 各 LCC 級分的糖醛酸含量和中性糖組成Table 4-8 Content of uronic acid and the compostion of neutral sugars from LCC fractions中性糖組成(%,mol)樣品阿拉伯糖 木糖 半乳糖 葡萄糖 甘露糖糖醛酸(%, mol)總 糖(%, mol)富含木素 LCC 40.1 100.0 30.4 痕量 痕量 50.0 220.0水不溶 LCC 30.3 100.0 30.1 痕量 痕量 10.6 170.3水溶性 LCC 30.5 100.0 30.6 痕量 痕量 30.7 190.6堿木質(zhì)素 50.2 100.0 90.3 40.2 痕量 50.1 340.7BjorkmanLCC 10.0 100.0 10.1 20.5 痕量 ― ―由表 4-8 可知,木糖、阿拉伯糖和半乳糖是所有 LCC 級分中的主要糖基,其占總量的 40 %-60 %,這與孫潤倉等[25]通過堿性過氧化氫提取等程序制備的 LCC 的糖基有很大區(qū)別,這表明不同分離方法制備的 LCC 的中性糖組成差異較大。阿拉伯糖、和半乳糖含量明顯高于麥草原料中 Bjorkman LCC 的相應糖基含量,這表明常溫堿提各LCC級分的木聚糖側(cè)鏈中部分阿拉伯糖和半乳糖可能與LCC中的木質(zhì)素存在鍵的
圖 4-10 LCC Smith 降解主要產(chǎn)物產(chǎn)物 HPLC 分析Fig. 4-10 HPLC analysis of the main products of LCC Smith degradation本研究中,準確定量稱取 LCC 樣品溶于(或懸浮于)高碘酸鈉溶液中,在暗應 25 天,碳水化合物中某些單元的鄰二醇基如果受到了保護,在高碘酸鹽氧糖基單元不被氧化。將上述高碘酸鈉反應混合物還原、稀無機酸水解,水解PLC 分析,得到的主要產(chǎn)物為 D-木糖、乙二醇、丙三醇和甲酸,分析結(jié)果見圖 4-9。根據(jù)各 LCC 級分 HPLC 分析圖譜數(shù)據(jù)(數(shù)據(jù)采用面積測量法)和 Smith 物的標準曲線方程及各產(chǎn)物的生成量,可計算得相應的摩爾比,見表 4-9。表 4-9 各 LCC 級分 Smith 降解主要產(chǎn)物含量分析Table 4-9 Contents of the main products of Smith degradation from various LCC fractions含 量 (%, mol)降解產(chǎn)物富含木質(zhì)素 LCC 水不溶 LCC 水溶性 LCC LCC[3]木聚糖[7]乙二醇 350.1 320.4 220.1 痕量 痕量丙三醇 痕量 640.0 310.4 280.0 102.1未降解木糖 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0甲 酸 150.2 690.3 460.7 ― ―LCC 中木糖 120.3 111.5 670.6 ― ―
【參考文獻】:
期刊論文
[1]硫酸鹽法蒸煮過程中馬尾松LCC的變化[J]. 周燕,謝益民,楊志勇,甘定能,邵震宇. 中國造紙學報. 2007(02)
[2]藍花楹木質(zhì)素-碳水化合物復合體在硫酸鹽法蒸煮過程中的變化[J]. 周燕,謝益民,甘定能,楊志勇,王鵬. 林產(chǎn)化學與工業(yè). 2007(02)
[3]木素聚糖復合體對黑液性質(zhì)的影響[J]. 張?zhí)帐|. 西南造紙. 2005(03)
[4]煤基燃料的制備與應用[J]. 謝克昌,李忠. 化工學報. 2004(09)
[5]麥草漿黑液中LCC組分及黑液熱解處理研究[J]. 汪蘋,刁慧芳,施翀,趙桂榆. 紙和造紙. 2001(03)
[6]麥草堿法蒸煮中堿耗和木質(zhì)素溶出的特征[J]. 蔣建軍,姚光裕,李忠正. 中國造紙. 1990(03)
本文編號:3500231
【文章來源】:南京林業(yè)大學江蘇省
【文章頁數(shù)】:102 頁
【學位級別】:博士
【部分圖文】:
水不溶LCC級分GC分析圖譜
圖 4-7 水不溶 LCC 級分 GC 分析圖譜 圖 4-8 富含木質(zhì)素 LCC 級分 GC 分析圖譜Fig. 4-7 GC spectrum of water-insoluble LCC Fig. 4-8 GC spectrum of enriched-lignin LCC注:上圖中 阿-阿拉伯糖; 木指 D-木糖; 甘-甘露糖; 半-半乳糖; 葡-葡萄糖表 4-8 各 LCC 級分的糖醛酸含量和中性糖組成Table 4-8 Content of uronic acid and the compostion of neutral sugars from LCC fractions中性糖組成(%,mol)樣品阿拉伯糖 木糖 半乳糖 葡萄糖 甘露糖糖醛酸(%, mol)總 糖(%, mol)富含木素 LCC 40.1 100.0 30.4 痕量 痕量 50.0 220.0水不溶 LCC 30.3 100.0 30.1 痕量 痕量 10.6 170.3水溶性 LCC 30.5 100.0 30.6 痕量 痕量 30.7 190.6堿木質(zhì)素 50.2 100.0 90.3 40.2 痕量 50.1 340.7BjorkmanLCC 10.0 100.0 10.1 20.5 痕量 ― ―由表 4-8 可知,木糖、阿拉伯糖和半乳糖是所有 LCC 級分中的主要糖基,其占總量的 40 %-60 %,這與孫潤倉等[25]通過堿性過氧化氫提取等程序制備的 LCC 的糖基有很大區(qū)別,這表明不同分離方法制備的 LCC 的中性糖組成差異較大。阿拉伯糖、和半乳糖含量明顯高于麥草原料中 Bjorkman LCC 的相應糖基含量,這表明常溫堿提各LCC級分的木聚糖側(cè)鏈中部分阿拉伯糖和半乳糖可能與LCC中的木質(zhì)素存在鍵的
圖 4-10 LCC Smith 降解主要產(chǎn)物產(chǎn)物 HPLC 分析Fig. 4-10 HPLC analysis of the main products of LCC Smith degradation本研究中,準確定量稱取 LCC 樣品溶于(或懸浮于)高碘酸鈉溶液中,在暗應 25 天,碳水化合物中某些單元的鄰二醇基如果受到了保護,在高碘酸鹽氧糖基單元不被氧化。將上述高碘酸鈉反應混合物還原、稀無機酸水解,水解PLC 分析,得到的主要產(chǎn)物為 D-木糖、乙二醇、丙三醇和甲酸,分析結(jié)果見圖 4-9。根據(jù)各 LCC 級分 HPLC 分析圖譜數(shù)據(jù)(數(shù)據(jù)采用面積測量法)和 Smith 物的標準曲線方程及各產(chǎn)物的生成量,可計算得相應的摩爾比,見表 4-9。表 4-9 各 LCC 級分 Smith 降解主要產(chǎn)物含量分析Table 4-9 Contents of the main products of Smith degradation from various LCC fractions含 量 (%, mol)降解產(chǎn)物富含木質(zhì)素 LCC 水不溶 LCC 水溶性 LCC LCC[3]木聚糖[7]乙二醇 350.1 320.4 220.1 痕量 痕量丙三醇 痕量 640.0 310.4 280.0 102.1未降解木糖 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0甲 酸 150.2 690.3 460.7 ― ―LCC 中木糖 120.3 111.5 670.6 ― ―
【參考文獻】:
期刊論文
[1]硫酸鹽法蒸煮過程中馬尾松LCC的變化[J]. 周燕,謝益民,楊志勇,甘定能,邵震宇. 中國造紙學報. 2007(02)
[2]藍花楹木質(zhì)素-碳水化合物復合體在硫酸鹽法蒸煮過程中的變化[J]. 周燕,謝益民,甘定能,楊志勇,王鵬. 林產(chǎn)化學與工業(yè). 2007(02)
[3]木素聚糖復合體對黑液性質(zhì)的影響[J]. 張?zhí)帐|. 西南造紙. 2005(03)
[4]煤基燃料的制備與應用[J]. 謝克昌,李忠. 化工學報. 2004(09)
[5]麥草漿黑液中LCC組分及黑液熱解處理研究[J]. 汪蘋,刁慧芳,施翀,趙桂榆. 紙和造紙. 2001(03)
[6]麥草堿法蒸煮中堿耗和木質(zhì)素溶出的特征[J]. 蔣建軍,姚光裕,李忠正. 中國造紙. 1990(03)
本文編號:3500231
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