通過(guò)電聚合的方法將曙紅Y修飾到玻碳電極表面,制備聚曙紅Y修飾電極,該修飾電極對(duì)對(duì)苯二酚具有良好的電催化作用。利用循環(huán)伏安法研究了對(duì)苯二酚在該修飾電極上的電化學(xué)行為,在pH 5.0的乙酸鹽緩沖溶液中,掃描速率為100 mV/s時(shí),對(duì)苯二酚的濃度在5.0×10^–10 ～1.8×10^–6 mol/L范圍內(nèi)與其氧化峰電流線性關(guān)系良好,檢出限為1.25×10^–10 mol/L。該電極測(cè)量值重現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.03%～3.50%（n=6）,自來(lái)水加標(biāo)樣品回收率為102.9%～109.7%。該方法可用于自來(lái)水中對(duì)苯二酚的測(cè)定。 

【文章來(lái)源】：化學(xué)分析計(jì)量. 2020,29(05)

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

曙紅Y在玻碳電極上的循環(huán)伏安圖

圖2 a為1.0×10–4 mol/L對(duì)苯二酚溶液在裸玻碳電極上的循環(huán)伏安曲線，圖2 b為1.0×10–4mol/L對(duì)苯二酚溶液在聚曙紅Y修飾電極上的循環(huán)伏安曲線。由圖2可知，對(duì)苯二酚在電極上有一對(duì)良好的氧化還原峰，氧化峰電位（Epa）和還原峰電位（Epc）分別為0.27 V和0.145 V；氧化峰電流（ipa）和還原峰電流（ipc）分別為4.124×10–6 A和3.754×10–6 A,ipa/ipc=1.099≈1，說(shuō)明對(duì)苯二酚在電極上發(fā)生的是可逆氧化還原反應(yīng)。而在pEY/GCE電極上對(duì)苯二酚的氧化還原峰電流均明顯增大（ipa和ipc分別增大至6.792×10–6 A和6.0×10–6 A,ipa/ipc=1.132≈1），同時(shí)電位差減�。‥pa和Epc分別為0.24 V和0.169 V），說(shuō)明修飾電極對(duì)于對(duì)苯二酚的氧化還原反應(yīng)具有良好的促進(jìn)作用。對(duì)苯二酚氧化成對(duì)苯醌會(huì)釋放出電子,曙紅Y中存在吸電子基團(tuán),促進(jìn)了電子的轉(zhuǎn)移,從而擴(kuò)大了峰值電流。根據(jù)可逆的電極反應(yīng)體系ΔE=0.56/n,可得n≈1。進(jìn)一步測(cè)定間苯三酚、愈創(chuàng)木酚、鹽酸腎上腺素溶液,發(fā)現(xiàn)曙紅Y修飾電極對(duì)間苯三酚、愈創(chuàng)木酚沒有明顯的催化活性;而使腎上腺素的氧化還原峰電流明顯增大。由此推測(cè),曙紅Y可能僅對(duì)鄰、對(duì)位酚類具有電催化活性。

在60～240 mV/s的掃描速率范圍內(nèi),利用pEY/GCE修飾電極對(duì)1.0×10–4 mol/L對(duì)苯二酚溶液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在60～240mV/s掃描速率范圍內(nèi),對(duì)苯二酚在pEY/GCE修飾電極上保持良好的氧化還原可逆性,氧化還原峰電位差隨著掃描速率的增大而增大,說(shuō)明對(duì)苯二酚在電極表面有較弱的吸附作用。將氧化峰電流(ipa)分別對(duì)掃描速率的平方根()及掃描速率(v)作圖,結(jié)果如圖3所示。由圖3可知,ipa與及v均有良好的線性關(guān)系,線性方程分別為ipa=(28.73±0.70)+(3.19±0.11);ipa=(21.36±0.47)v–(0.61±0.18),表明電極反應(yīng)受到吸附和擴(kuò)散兩種作用同時(shí)控制。圖4為不同掃描速率下對(duì)苯二酚在修飾電極上的循環(huán)伏安圖。由圖4可知,氧化峰電位(Epa)與掃描速率的自然對(duì)數(shù)(lnv)有較好的線性關(guān)系,二者的線性方程為Epa=0.0144lnv+0.2625,相關(guān)系數(shù)(r)為0.9906。隨著掃描速率增加,氧化峰與還原峰電位差增大,電極反應(yīng)的可逆性變差,綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選擇掃描速率為100 mV/s。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]介孔炭/納米金修飾玻碳電極的制備及其應(yīng)用研究[J]. 屈穎娟,李江濤,韓敏,楊曉慧,蘇敏剛.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2014(11)
[2]熒光素-曙紅Y能量轉(zhuǎn)移熒光猝滅法測(cè)定微量白蛋白研究[J]. 汪魯,宋桂蘭.  分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2012(02)



本文編號(hào)：3451223