建立了基質(zhì)固相分散萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定土壤中13種多溴聯(lián)苯醚的分析方法.對固相分散劑種類、樣品與分散劑用量比例、洗脫溶劑及用量進行了選擇和優(yōu)化.最佳前處理條件為:2g樣品與4g酸性硅膠固相分散劑研磨10min,混合物裝入預(yù)先填好4g無水硫酸鈉和4g酸性硅膠的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷（v:v=1:1）混合液洗脫并濃縮至0.5 mL,進GC-MS分析.13種多溴聯(lián)苯醚在2²00ng·g^-1內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（R2>0.992）.平均加標(biāo)回收率在81%¹03%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于15%（n=3）,方法檢出限為75⁹50pg·g^-1,可以滿足土壤中痕量多溴聯(lián)苯醚殘留分析的要求. 

【文章來源】：浙江大學(xué)學(xué)報(理學(xué)版). 2017,44(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

圖１基質(zhì)固相分散方法流程圖Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｍａｔｒｉｘｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ

１：２時，ＰＢＤＥｓ回收率最高，繼續(xù)增加分散劑用量，ＰＢＤＥｓ的回收率開始下降．綜合考慮后，基質(zhì)與分散劑的質(zhì)量比選用１：２．圖３基質(zhì)固相分散方法的參數(shù)優(yōu)化Ｆｉｇ．３ＰａｒａｍｅｔｅｒｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＭＳＰＤｍｅｔｈｏｄ２．２方法性能評價與實際樣品分析為了對此方法進行全面評價，測試了方法的線性范圍、加標(biāo)回收率、精密度以及靈敏度，見表２和３．所有多溴聯(lián)苯醚的標(biāo)準(zhǔn)曲線均呈良好線性，在２，５，１０，２５，５０，１００，２００ｎｇ·ｇ－１的標(biāo)準(zhǔn)曲線中，ＰＢＤＥｓ的Ｒ２大于０．９９２．ＰＢＤＥｓ的儀器檢出限（ＥＤＬ），即信噪比Ｓ／Ｎ＝３時的最低濃度，為０．５０～０．９０ｎｇ·ｍＬ－１．ＰＢＤＥｓ的方法檢出限（ＭＤＬ）是使用加標(biāo)土壤來測定的，也是信噪比Ｓ／Ｎ＝３時的最低濃度，為７５～９５０ｐｇ·ｇ－１．表２回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)和方法檢出限Ｔａｂｌｅ２Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（Ｓ／Ｎ＝３）化合物回歸方程相關(guān)系數(shù)Ｒ２檢出限／（ｐｇ·ｇ－１）ＢＤＥ－１７ｙ＝３．８２ｘ＋０．３５４０．９９８２８２ＢＤＥ－２８ｙ＝４．４２ｘ＋０．７８２０．９９９５７８ＢＤＥ－４７ｙ＝４．６８ｘ＋０．３８９０．９９９６７５ＢＤＥ－６６ｙ＝４．７６ｘ＋０．５２３０．９９９１１２０ＢＤＥ－７１ｙ＝５．３２ｘ＋０．４０６０．９９８５９５ＢＤＥ－８５ｙ＝４．７４ｘ＋０．５５７０．９９７８１３５ＢＤＥ－９９ｙ＝４．７

公司）．硅膠（４５０℃高溫活化７ｈ，冷卻后備用）、酸性硅膠（活化的硅膠與濃硫酸按照質(zhì)量比４：１混合均勻），弗洛里土（４５０℃高溫活化７ｈ），中性氧化鋁（４５０℃高溫活化７ｈ），無水硫酸鈉（分析純，４５０℃高溫７ｈ備用，實驗前再１３０℃烘烤１２ｈ），正己烷、二氯甲烷均為色譜純，濃硫酸為優(yōu)級純，實驗用水為超純水．１．２實驗方法１．２．１樣品前處理土壤經(jīng)過冷凍干燥，研磨均勻，過不銹鋼篩（７５目）．ＭＳＰＤ方法的基本流程如圖１所示．將２ｇ的土壤樣品與酸性硅膠（４ｇ）按１：２的比例混合．在玻璃研缽中充分研磨１０ｍｉｎ以形成均勻粉末．在一個玻璃柱（長１５ｃｍ，內(nèi)徑４ｃｍ）中從下至上依次填入４ｇ無水硫酸鈉、４ｇ酸性硅膠、制備的土壤樣品－酸性硅膠混合物．使用５０ｍＬ的正己烷／二氯甲烷（ｖ：ｖ＝１：１）混合液清洗玻璃研缽和杵，然后轉(zhuǎn)入玻璃柱上作為洗脫劑，在重力作用下洗脫，流速大約為５ｍＬ·ｍｉｎ－１．將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并氮吹至干后溶于０．５ｍＬ的正己烷，進行ＧＣ／ＭＳ分析．圖１基質(zhì)固相分散方法流程圖Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｍａｔｒｉｘｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ（ＭＳＰＤ）ｍｅｔｈｏｄ１．２．２儀器分析條件多溴聯(lián)苯醚的分析是在Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０ＮＧＣ／５９７５ＢＭＳ上進行的，ＧＣ／ＭＳ分析得到的色譜圖如圖２所示．樣品通過Ａｇｉｌｅｎｔ７６８３Ｂ系列自動進樣器注入進樣口，進樣口采用不分流模式（２８０℃）．氦氣作

【參考文獻】：
期刊論文
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