建立了一種同時測定飲用水中22種鄰苯二甲酸酯（PAEs）的高效液相色譜-三重四級桿/復(fù)合線性離子阱質(zhì)譜方法:飲用水樣品經(jīng)針頭過濾器過濾,選用Biphenyl液相色譜柱進行分離,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液為流動相,電離模式為電噴霧正離子,選用多反應(yīng)監(jiān)測觸發(fā)增強子離子掃描模式進行檢測。結(jié)果表明,22種PAEs的靈敏度良好,定量限為0.001～0.1μg/L。配制濃度為0.1～100.0μg/L的混標(biāo)溶液進行進樣分析,分析結(jié)果顯示,22種PAEs在該范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.995,方法的平均回收率為82.9%～108.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～11.2%。同時,使用增強子離子掃描譜圖進行搜庫匹配,定性準(zhǔn)確性高。該方法適用于飲用水中PAEs的檢測。 

【文章來源】：中國環(huán)境監(jiān)測. 2020,36(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

22種PAEs質(zhì)譜色譜圖

飲用水中的PAEs含量低，當(dāng)采用MRM模式時，如果有雜質(zhì)背景干擾，定性離子與定量離子的豐度比可能會超出誤差范圍，影響檢測結(jié)果。通過MRM-IDA-EPI的掃描模式，一針進樣，同時得到用于定量的MRM數(shù)據(jù)和用于定性的EPI譜圖，EPI可以同時獲得化合物在低、中、高碰撞能下的二級碎片，增強了定性的準(zhǔn)確性，避免假陽性、假陰性等情況的發(fā)生。使用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立PAEs的EPI譜庫。在實際樣品分析中，對于發(fā)現(xiàn)的疑似峰，可以使用EPI譜庫進行檢索匹配。圖2為樣品中鄰苯二甲酸二甲酯的EPI譜圖搜庫結(jié)果，與標(biāo)準(zhǔn)品譜庫中的鄰苯二甲酸二甲酯的匹配度為96.2%。2.4 流動相空白干擾的優(yōu)化

PAEs類化合物作為常見塑化劑，在流動相和管路中會形成空白本底，對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。通過空針進樣對實驗所用流動相和液相管路進行空白本底測定，發(fā)現(xiàn)鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯有空白本底產(chǎn)生，詳見圖3(a)。為降低空白本底的影響，在液相色譜系統(tǒng)的混合器和自動進樣器之間加裝捕集柱，用以吸附流動相和儀器管路溶出的鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯。實驗結(jié)果表明，選用Kinetex C18色譜柱(50 mm×4.6 mm,2.6μm)為捕集柱時，可以很好地吸附空白中的PAEs，減少其對檢測結(jié)果的影響，詳見圖3(b)。2.5 前處理方法的優(yōu)化

【參考文獻】：
期刊論文
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