活性磷是海洋浮游植物生長所必需的物質(zhì)基礎(chǔ),在磷的海洋生物地球化學(xué)過程中扮演著重要角色。寡營養(yǎng)鹽海域海洋表層活性的磷濃度極低,通常在nmol/L水平�，F(xiàn)有的活性磷測定方法已不能滿足日益發(fā)展的海洋環(huán)境科學(xué)研究的需要,發(fā)展靈敏可靠的分析方法已成為研究的技術(shù)基礎(chǔ)和迫切需求。本論文針對現(xiàn)有方法的不足,研發(fā)靈敏度高、可靠性好、操作相對簡單、可用于現(xiàn)場測定的超痕量活性磷分析方法,主要內(nèi)容和結(jié)果如下: (1)建立了海水中超痕量活性磷的沉淀分離富集-分光光度測定方法。磷鉬藍(lán)(phosphomolybdenum blue,PMB)可與一定濃度的十六烷基三甲基溴化銨(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)反應(yīng)生成難溶于水的PMB-CTAB締合物沉淀,該沉淀易溶于0.50 mol/L硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有強吸收。采用單因素法對溶劑、試劑用量、顯色與沉淀時間、反應(yīng)溫度等實驗參數(shù)進行了優(yōu)化選擇。在優(yōu)化的實驗條件下,以鹽度為35的人工海水為工作曲線溶液的基底,方法的線性范圍為0.010-0.259μmol/L,方法檢測限為0.003μmol/L,實際海水基底加標(biāo)的平均回收率為95.2%。對實際海水中超痕量活性磷進行測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation, RSD)為4.4%-7.1%,與Mg(OH)2共沉淀(magnesium hydroxide-induced coprecipitation,MAGIC)法比較,結(jié)果無非常顯著差異。1-4個樣的分析時間約需45 min。 (2)建立了海水中超痕量活性磷的PMB-CTAB離子對-固相萃取-分光光度測定方法。PMB與適當(dāng)濃度的CTAB生成均勻分散于水相的疏水性PMB-CTAB離子對締合物,被Sep-Pak C18小柱固相萃取;吸附在C18上的PMB-CTAB被0.56 mol/L硫酸乙醇溶液迅速洗脫,洗脫液在700 nm和791 nm處有最大吸收。采用單因素法對試劑用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、洗脫劑及萃取流速等實驗參數(shù)進行了優(yōu)化選擇。在優(yōu)化的實驗條件下,以鹽度為35的人工海水為
【學(xué)位單位】：廈門大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位年份】：2006
【中圖分類】：X834
【部分圖文】：

第 1 章 緒 論2圖1-1 磷循環(huán)圖[8]Fig. 1-1 Phosphorus cycle1.1.2 水體中磷的存在形態(tài)及活性磷的概念磷在水體中以無機磷和有機磷化合物存在。無機磷形態(tài)有正磷酸鹽（orthophosphate）、焦磷酸鹽（pyrophosphate）、偏磷酸鹽（metaphosphates）和多磷酸鹽（polyphosphates），后三者統(tǒng)稱為縮聚磷酸鹽（condensed phosphates），縮聚磷酸鹽在一定溫度和酸性條件下水解成正磷酸鹽；水體中有機磷包括磷酸糖類、磷脂、磷蛋白質(zhì)和磷胺等，在特定的條件下可被氧化分解成正磷酸鹽[11-12]。根據(jù)測定方法和操作步驟劃分，水體中磷的分類[13]可用圖1-2總結(jié)。當(dāng)試樣未經(jīng)過濾直接用磷鉬藍(lán)（phosphomolybdenum blue，PMB）分光光度法測得的為總活性磷，硫酸水解后測定的包括總活性磷和總可酸解磷，消解后測得的為總磷；總磷扣除總活性磷和總可酸解磷得總有機磷。過濾后，濾過液經(jīng)不同預(yù)處理后再

[28-29]。活性磷的時空分布十分明顯，不同海區(qū)活性磷濃度存在明顯差異，如圖1-3所示，北太平洋表層水活性磷濃度介于20-100 nmol/L之間，而百慕大群島（Bermuda）附近的海區(qū)表層可溶性活性磷濃度僅在0.4-3.9 nmol/L之間，不到北太平洋表層水平均值的4％[26]；即使是同一站位，不同年際甚至不同季節(jié)海洋上層活性磷的分布也可能明顯不同，如圖1-4所示，在太平洋海域的ALOHA（22o45′N,158o00′W）時間序列站，在1989-1994間觀測到活性磷濃度呈連續(xù)遞減趨勢

度法對南海北部某站位的上層垂直剖面進行了活性磷濃度分析，采用經(jīng)典方法測定時，40 m以淺的海水中活性磷濃度低于其檢測限，均以零表示，初步判斷躍層的深度大約就在40 m附近（圖1-5a）；而采用MAGIC法測定時，從表層到40 m，活性磷濃度呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢，在20 m處有一明顯拐點，即在20 m附近出現(xiàn)躍層，如圖1-5b所示。顯然，采用MAGIC法測定，可以獲得更加豐富可靠的信息，由此確定的躍層更接近于實際情況。綜上所述
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本文編號：2856639