【摘要】：重金屬是一種很危險的污染物,往往長期積累在生物體內(nèi)不可降解,在極其微量的情況下也會產(chǎn)生不良后果。各種生態(tài)系統(tǒng)都不同程度地受到重金屬的影響。重金屬通過食物鏈沉積到人體中,可引起多種疾病甚至癌癥,危害還可能遺傳到下一代。因此痕量重金屬的定量分析在藥物、食品、臨床和環(huán)境檢測等方面都是非常重要的。 近年來,我國海域水質(zhì)污染日益加劇。控制海水污染,保護(hù)海洋生態(tài)環(huán)境迫在眉睫。因此,“十五”期間國家提出了建立船載海洋生態(tài)環(huán)境現(xiàn)場快速監(jiān)測系統(tǒng)的計劃。相對于其它重金屬檢測方法,電化學(xué)溶出伏安法可以同時快速檢測多種重金屬元素,具有儀器體積小,價格低,操作簡單,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),易于實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場自動檢測重金屬。目前,現(xiàn)代傳感器及其分析儀器正在朝著微型化、集成化、自動化的趨勢發(fā)展。微型電化學(xué)傳感器易于批量生產(chǎn),成本低,一致性好,同時具有分析樣品少,響應(yīng)時間快,信噪比高等優(yōu)點(diǎn)。 本文重點(diǎn)研究了重金屬電化學(xué)傳感器及其在海水檢測中的應(yīng)用,旨在實(shí)現(xiàn)傳感器的微型化、集成化和分析儀器的自動化、便攜化。該研究得到了國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)、國家自然科學(xué)基金委國際合作中俄專項基金以及浙江省國際合作重點(diǎn)項目的資助。 本文所做的主要工作如下: 1) 基于電化學(xué)溶出伏安法測定了鋅、鎘、鉛、銅、錳、砷等重金屬元素。通過一系列的條件實(shí)驗(yàn),優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù),并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析和探討。實(shí)驗(yàn)選擇汞膜電極,同時測定水溶液中鋅、鎘、鉛和銅四種元素,它們的線性范圍分別為10～1000μg/L、1～500μg/L、2～800μg/L和5～500μg/L,檢出限分別為2.8μg/L、0.2μg/L、0.8μg/L和1.1μg/L;采用汞膜電極測定錳,得到錳的線性范圍為5～200μg/L,檢出限為1μg/L;應(yīng)用金電極測定砷,得到砷的線性范圍為10～500μg/L,檢出限為3.2μg/L。 2) 基于微加工技術(shù)研制了微型電化學(xué)傳感器。采用氧化、濺射、光刻、腐蝕等微加工工藝,在5.5×5.5mm~2的硅基底上設(shè)計了30×30的金盤微電極陣列(microelectrode array,MEA)。單個微電極的直徑為10μm,電極間距為15μm。
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2006
【分類號】：X859
【圖文】：

圖卜1電化學(xué)反應(yīng)和雙電層模型示意圖.2.2溶出伏安法

elmnot等制作了10x10的銥微盤電極陣列，每個微電極直rs伽m(C.Belmont，1996)，如圖l一13所示。該微電極陣相結(jié)合，成功檢測出產(chǎn)留L級的Pb(ll)和cd()Il。

第五章橄型電化嶸傳成器的研憲充分保證了電極反應(yīng)發(fā)生時，電極之間的擴(kuò)散層不會發(fā)生重疊，圖3一6右上角為微電極陣列的照片。微電極陣列面積為.55x.55mm2。在PcB基板上集成了三電極體系，微電極陣列粘附在PBc板的正面，周圍用環(huán)氧樹脂密封，如圖3一0(a)所示;薄的鉑片和銀一氯化銀片粘附在PCB板的背面，分別作為對電極和參比電極，如圖3一6(b)所示。圖3一6微型電化學(xué)傳感器結(jié)構(gòu)示意圖3.5.2傳感器的制備傳感器的制備步驟如下:(1)清洗硅片。硅片在加工前需采用標(biāo)準(zhǔn)清洗工藝清洗。清洗液具體配比、加熱溫度和時間見表3一o2(2)生長二氧化硅介質(zhì)層。我們選擇先干法氧化，再濕法氧化，最后干法氧化的方法在硅片生長扭m厚的氧化層，這樣既加快了氧化速度，又可以獲得較致密的氧化層。具體工藝見表3一3。

【引證文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前1條

1 黃賢文;趙忠欣;李賀松;王富生;;利用超聲波陽極溶出伏安法測定痕量汞[J];化學(xué)試劑;2012年06期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前4條

1 鐘雪春;過渡金屬摻雜TiO_2的制備及其光催化性質(zhì)的研究[D];廣東工業(yè)大學(xué);2011年

2 喻鵬;用于檢測重金屬離子電化學(xué)傳感器的研究[D];中南大學(xué);2011年

3 張莉;建立基于芳基重氮鹽單分子層修飾的金屬鎘離子電化學(xué)傳感器[D];華中師范大學(xué);2011年

4 尹立兵;Au-Pd納米粒子的制備及對重金屬離子檢測的研究[D];武漢理工大學(xué);2012年

本文編號：2803048