【摘要】：近年來,隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,重金屬污染事件頻發(fā),空氣中的重金屬污染問題已經(jīng)成為社會廣泛關(guān)注的焦點(diǎn),國家政策“水十條”、“大氣十條”陸續(xù)出臺。因此,加強(qiáng)對空氣中重金屬污染測定是一個必然的發(fā)展趨勢,具有十分重要的意義。目前,空氣顆粒物中金屬元素的測定方法繁多,在檢測行業(yè)中主要依據(jù)國標(biāo)HJ657-2013,它是選用空白濾筒采集空氣顆粒中金屬元素,采集回來再經(jīng)過電熱板消解處理后使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行測定。本文擬通過從國內(nèi)外金屬元素的前處理方法及分析方法發(fā)展情況出發(fā),具體闡述空白濾筒的選擇以及純化方法,并使用純化后的空白濾筒采集顆粒物樣品,探究濾筒不同的純化及消解方式對ICP-MS法測定空氣顆粒物中金屬元素的影響研究,主要包括以下幾個方面:(1)國標(biāo)HJ657-2013明確規(guī)定采集空氣顆粒物中金屬元素必須使用濾筒。本文將市面上廣泛在用的國產(chǎn)玻璃纖維濾筒,進(jìn)口玻璃纖維濾筒,進(jìn)口石英濾筒進(jìn)行對比,從經(jīng)濟(jì)成本、空白濾筒中常見9種金屬元素鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鉈(Tl)、錫(Sn)、銻(Sb)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鉛(Pb)本底值含量對測定結(jié)果影響的角度出發(fā),最終選用國產(chǎn)玻璃纖維濾筒來采集樣品。(2)未經(jīng)處理的國產(chǎn)玻璃纖維濾筒本底值普遍較高,因此在使用前必須經(jīng)過純化。對比(1+1)硝酸浸泡,硝酸+硫酸浸泡,(1+4)HCl浸泡2h,硝酸+EDTA-Na_2這4種不同純化方式考察其對本底值的去除效果,最終選用硝酸+EDTA-Na_2組合酸,結(jié)果表明大部分金屬元素Mn、Cu、Sn、Sb、Pb、Tl含量明顯降低,Tl已達(dá)到未檢出,說明此方式純化空白濾筒精密度較好,能夠滿足日常實(shí)驗(yàn)所需。(3)使用經(jīng)組合酸純化的濾筒采集樣品,進(jìn)行兩種消解處理,即微波消解和電熱板消解,考察他們對最后結(jié)果的影響,并做顯著比對性實(shí)驗(yàn)。最終選用12HNO_3+6HF+3H_2O_2的消解體系,并在選定的消解參數(shù)條件下,得出這9種金屬元素在1-50μg/L范圍內(nèi)線性良好,設(shè)置計(jì)算檢出限、回收率、精密度實(shí)驗(yàn)等,均得到良好結(jié)果。因此本研究可為空氣中金屬元素的測定提供一種試劑消耗量少、環(huán)境友好、快捷且準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)分析方法,也為第三方檢測單位開展空氣中的重金屬元素的批量精準(zhǔn)測定提供了科學(xué)參考依據(jù)和技術(shù)支持。
【學(xué)位授予單位】：蘇州科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：X831
【圖文】：

圖 1-1 我國部分城市空氣分布圖Figure 1-1 Air distribution map of some cities in China由圖 1-1 可知，我國城市大氣重金屬污染主要呈現(xiàn)出區(qū)域分布的特點(diǎn)，不同地區(qū)重金屬污染情況也不相同[13]。從圖上來看，南方主要呈現(xiàn)出 Cd 污染，北部和東部地區(qū) Mn 污染嚴(yán)重，其它 4 種重金屬無明顯的空間分布特征。于令達(dá)[10]于2018年10～12月在北京市北三環(huán)內(nèi)區(qū)域采用分級式撞擊采樣儀對空氣顆粒物樣品進(jìn)行采集，并用質(zhì)子激發(fā) X 射線熒光（PIXE）分析方法對 16 種無機(jī)元素成分進(jìn)行了分析。研究結(jié)果顯示，16 種元素在采暖期的總濃度比采暖期前增長了3%，其中 As 和 Cu 在采暖期的濃度較高，且比采暖期增長了 30%以上，細(xì)顆粒物中Pb 濃度增加較為突出，增長幅度為 27%。利用富集因子對各元素的來源的解析結(jié)果表明，Cu、As、Pb 等元素在細(xì)顆粒的富集程度比 1999 年同期有明顯的降低趨勢，說明北京近年來空氣質(zhì)量有好轉(zhuǎn)趨勢。沈軼等[11]于 2000 年 10 月～2001 年 10 月利用等離子體發(fā)生光譜對上海市細(xì)顆粒物中 Pb、As、Cu、Zn 等元素進(jìn)行濃度特征分析，研究結(jié)果顯示，上海市的上述元素濃度呈一定季節(jié)分布特征，且顆粒物中的富集程度與國內(nèi)外其他城市基本一致。余濤

ICP-MS的組成

研究技術(shù)路線

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本文編號：2767059