發(fā)布時間：2020-07-23 07:37

【摘要】：近年來,隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展,重金屬污染事件頻發(fā),空氣中的重金屬污染問題已經(jīng)成為社會廣泛關注的焦點,國家政策“水十條”、“大氣十條”陸續(xù)出臺。因此,加強對空氣中重金屬污染測定是一個必然的發(fā)展趨勢,具有十分重要的意義。目前,空氣顆粒物中金屬元素的測定方法繁多,在檢測行業(yè)中主要依據(jù)國標HJ657-2013,它是選用空白濾筒采集空氣顆粒中金屬元素,采集回來再經(jīng)過電熱板消解處理后使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進行測定。本文擬通過從國內(nèi)外金屬元素的前處理方法及分析方法發(fā)展情況出發(fā),具體闡述空白濾筒的選擇以及純化方法,并使用純化后的空白濾筒采集顆粒物樣品,探究濾筒不同的純化及消解方式對ICP-MS法測定空氣顆粒物中金屬元素的影響研究,主要包括以下幾個方面:(1)國標HJ657-2013明確規(guī)定采集空氣顆粒物中金屬元素必須使用濾筒。本文將市面上廣泛在用的國產(chǎn)玻璃纖維濾筒,進口玻璃纖維濾筒,進口石英濾筒進行對比,從經(jīng)濟成本、空白濾筒中常見9種金屬元素鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鉈(Tl)、錫(Sn)、銻(Sb)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鉛(Pb)本底值含量對測定結果影響的角度出發(fā),最終選用國產(chǎn)玻璃纖維濾筒來采集樣品。(2)未經(jīng)處理的國產(chǎn)玻璃纖維濾筒本底值普遍較高,因此在使用前必須經(jīng)過純化。對比(1+1)硝酸浸泡,硝酸+硫酸浸泡,(1+4)HCl浸泡2h,硝酸+EDTA-Na_2這4種不同純化方式考察其對本底值的去除效果,最終選用硝酸+EDTA-Na_2組合酸,結果表明大部分金屬元素Mn、Cu、Sn、Sb、Pb、Tl含量明顯降低,Tl已達到未檢出,說明此方式純化空白濾筒精密度較好,能夠滿足日常實驗所需。(3)使用經(jīng)組合酸純化的濾筒采集樣品,進行兩種消解處理,即微波消解和電熱板消解,考察他們對最后結果的影響,并做顯著比對性實驗。最終選用12HNO_3+6HF+3H_2O_2的消解體系,并在選定的消解參數(shù)條件下,得出這9種金屬元素在1-50μg/L范圍內(nèi)線性良好,設置計算檢出限、回收率、精密度實驗等,均得到良好結果。因此本研究可為空氣中金屬元素的測定提供一種試劑消耗量少、環(huán)境友好、快捷且準確的實驗分析方法,也為第三方檢測單位開展空氣中的重金屬元素的批量精準測定提供了科學參考依據(jù)和技術支持。
【學位授予單位】：蘇州科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：X831
【圖文】：

圖 1-1 我國部分城市空氣分布圖Figure 1-1 Air distribution map of some cities in China由圖 1-1 可知，我國城市大氣重金屬污染主要呈現(xiàn)出區(qū)域分布的特點，不同地區(qū)重金屬污染情況也不相同[13]。從圖上來看，南方主要呈現(xiàn)出 Cd 污染，北部和東部地區(qū) Mn 污染嚴重，其它 4 種重金屬無明顯的空間分布特征。于令達[10]于2018年10～12月在北京市北三環(huán)內(nèi)區(qū)域采用分級式撞擊采樣儀對空氣顆粒物樣品進行采集，并用質(zhì)子激發(fā) X 射線熒光（PIXE）分析方法對 16 種無機元素成分進行了分析。研究結果顯示，16 種元素在采暖期的總濃度比采暖期前增長了3%，其中 As 和 Cu 在采暖期的濃度較高，且比采暖期增長了 30%以上，細顆粒物中Pb 濃度增加較為突出，增長幅度為 27%。利用富集因子對各元素的來源的解析結果表明，Cu、As、Pb 等元素在細顆粒的富集程度比 1999 年同期有明顯的降低趨勢，說明北京近年來空氣質(zhì)量有好轉(zhuǎn)趨勢。沈軼等[11]于 2000 年 10 月～2001 年 10 月利用等離子體發(fā)生光譜對上海市細顆粒物中 Pb、As、Cu、Zn 等元素進行濃度特征分析，研究結果顯示，上海市的上述元素濃度呈一定季節(jié)分布特征，且顆粒物中的富集程度與國內(nèi)外其他城市基本一致。余濤

ICP-MS的組成

研究技術路線

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10 婁希同;輕型掃路車除塵箱流場模擬與氣流分布優(yōu)化[D];吉林大學;2016年

本文編號：2767059