【摘要】：一氧化氮(NO)是一種對環(huán)境及人體危害極大的氣體，也是一種重要的溫室氣體，在臭氧層的破壞中也起著關(guān)鍵作用。近些年的研究表明NO在生物體中扮演著神奇的角色，是一種新的信號因子。由于研究手段受限，關(guān)于NO在海洋生態(tài)系中的作用和地位的研究幾乎為空白。而研究海洋中的NO對深入了解NO對海洋生態(tài)系的影響及生物氮循環(huán)過程有重要的意義。在國內(nèi)外研究的基礎(chǔ)上，本文首次利用計(jì)時(shí)電流法研究了適用于海水介質(zhì)NO檢測的電化學(xué)方法，并將其應(yīng)用到赤潮藻研究中。 主要進(jìn)行了以下幾方面的工作：(1)確定了天然海水介質(zhì)中一氧化氮的測定方法——電化學(xué)催化氧化法，用自制的鉑修飾電極以伏安法對其電化學(xué)測定進(jìn)行了探討；(2)首次利用基于電化學(xué)催化氧化原理的ISO-NOPMC NO微芯片傳感器和計(jì)時(shí)電流法研究了可行的測定海水介質(zhì)中NO的方法及電極處理方法；(3)首次研究了NO對赤潮異彎藻生長的影響，并利用電化學(xué)測定法研究了實(shí)驗(yàn)室中赤潮異彎藻藻液中的NO的變化，初步探討了赤潮異彎藻NO釋放與藻液中NO_2~-的濃度和硝酸鹽還原酶(NR)的活性之間的關(guān)系。(4)首次在大亞灣現(xiàn)場藻類培養(yǎng)池中發(fā)現(xiàn)NO，并對其濃度進(jìn)行測定，初步研究了它們的規(guī)律性。 主要研究結(jié)果如下： 1．利用自制電極研究海水介質(zhì)中NO的電化學(xué)檢測 1．利用直接滴加法對鉑電極進(jìn)行Nafion修飾，在電位0.2～1.0V范圍內(nèi)掃描，在0.8V左右得到NO氧化峰。鉑電極的Nafion修飾膜厚度要適中，太薄，其穩(wěn)定性和選擇性都受到影響，太厚其對NO的響應(yīng)電流將變小。 2．探討了Nafion電極的選擇性，Nafion作為陽離子交換樹脂覆蓋在鉑電極表面， 海水介質(zhì)中一執(zhí)化抓的電化學(xué)分析幼獷翻卜及一執(zhí)化氮月寧余溯異育葬影響衡玲兜 能有效阻隔海水中的雜質(zhì)離子如NOZ一離子的干擾，從而達(dá)到對NO的良好選 擇性。 3.Nafion膜具有富集NO的作用，探討了Nafion膜富集NO的機(jī)理。 4.比較了Nafion和Co(salen)/N afion鉑修飾電極，對海水介質(zhì)中同一濃度NO， co(salen)八afion鉑修飾電極不僅富集時(shí)間短，而且得到的電流值大，顯示了 良好的催化性能。 5.探討了Co(sa!en)對NO的催化機(jī)理。由于co(salen)是一個(gè)四配位平面型分子， 平面的上面和下面的配位均空出，而NO具有很強(qiáng)的親核能力，因此，Co(salen) 很容易與NO形成軸向配位，從而催化NO在電極上的氧化反應(yīng)。 2.海水介質(zhì)中NO的電化學(xué)檢側(cè) 1.利用150一NOPMC NO微芯片傳感器和計(jì)時(shí)電流法在蒸餾水、Martin人工海 水、Fleming人工海水、藻類培養(yǎng)液、過濾海水(0 .45 pm)和天然海水中對 NO響應(yīng)進(jìn)行了對比研究。結(jié)果表明:在蒸餾水中150一NOPMC NO微芯片傳 感器對No的響應(yīng)最好，不僅檢出限低(3 .5 x 10一，omof幾)，而且得到的時(shí)間 一電流曲線形狀良好，對同濃度的NO響應(yīng)電流大。對人工海水、過濾海水 和天然海水，150一NOPMC NO微芯片傳感器對NO的響應(yīng)時(shí)間一電流曲線形 狀隨介質(zhì)成分復(fù)雜而變得不規(guī)則，但其響應(yīng)電流相差不大，檢出限約為4.2 x 10一’“mo況(S加=2)。由于所用介質(zhì)對NO微傳感器的性能有影響，所以應(yīng) 盡可能使用與樣品成分相同的介質(zhì)來標(biāo)定NO微傳感器。對各種介質(zhì)中10一” 一10一，mol幾濃度范圍內(nèi)NO微傳感器線性方程的研究，發(fā)現(xiàn)在蒸餾水和人工 海水介質(zhì)中，在10一5一10一9 mol幾NO濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性，而在培養(yǎng) 液、過濾海水和天然海水介質(zhì)中，發(fā)現(xiàn)在10毛mol/L濃度處均出現(xiàn)折點(diǎn)，斜 率發(fā)生較大變化，因此須在此點(diǎn)與10一七10七mol幾和10七10一，mol幾分段做 線性方程。 2.在天然海水介質(zhì)中，每天連續(xù)使用4小時(shí)，150一OPMC NO微芯片傳感器的 使用時(shí)間為2個(gè)月，2個(gè)月后，其響應(yīng)時(shí)間變長，響應(yīng)電流變小。這是由于 海水中的有機(jī)和膠體物質(zhì)在電極表面沉積，影響了電極的靈敏度。用超聲波 清洗器在二次蒸餾水中分別清洗205，405，605，805，1 005，1205，1405， 中國海季怡大學(xué)博.士味侖文 1805，發(fā)現(xiàn)電極表面明顯清潔，電極性能得到改善，其最佳清洗時(shí)間為1005。 150一NO Markn一氧化氮測定系統(tǒng)在o一10000 pA的電流范圍內(nèi)誤差小于 2%。精密度實(shí)驗(yàn)顯示，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.30輸。 利用150一NOPMC NO微芯片傳感器和計(jì)時(shí)電流法測定海水介質(zhì)中的NO，其 靈敏度高(4 2x10一’。mol/L)，穩(wěn)定性好，且電極修復(fù)方法相對簡單，是一種 可行的適用于海水介質(zhì)NO測定的方法。 本文討論的NO飽和溶液法和SNAP分解法兩種校正方法配制的NO標(biāo)準(zhǔn)溶 液，所得結(jié)果一致。 3.NO對赤潮異彎藻生長的影響及在赤潮異奄藻藻液中的變化 1.研究了不同濃度No(一�！�、10一6、10一，、10一8、10刁、10一lomol/L)對赤潮異彎 藻生長的影響，只第一天加入No的情況下發(fā)現(xiàn)，10一6mol/LNo對赤潮異彎 藻生長的促進(jìn)作用最明顯，而10一，mol幾No抑制了赤潮異彎藻的生長;每天 均加一次NO的情況下發(fā)現(xiàn)，赤潮異彎藻最佳生長濃度為10一7一10‘mol/LNo， 10一6mol/LNo在赤潮異彎藻生長初期有促進(jìn)作用，但三天后赤潮異彎藻生長 就被抑制。10一smol/LNO對赤潮異彎藻生長從加入就有明顯抑制作用。用同 濃度的亞硝酸鹽和硝酸鹽進(jìn)行對比實(shí)
【學(xué)位授予單位】：中國海洋大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2004
【分類號】：X55
【圖文】：

NOPMe微傳感器示意圖(a)和結(jié)構(gòu)(b

虧每刁陣介質(zhì)中一氧化氮的電化學(xué)二夕析方心去及一氧化氮對赤潮異查漆影響布開究在測定池(電解池)中注入10ml溶液，密封不漏氣，再通氮?dú)?0分鐘除氧。后，注入一定體積和一定濃度的NO標(biāo)準(zhǔn)液。結(jié)果得“響應(yīng)電流(pA)一時(shí)(S)關(guān)系圖”，做響應(yīng)電流一NO濃度工作曲線。測定過程中持續(xù)攪拌，在室下測定。整個(gè)測量系統(tǒng)見圖3.2。

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本文編號：2723184