【摘要】：色澤是食品重要的感官指標(biāo)，直接影響消費(fèi)者的購(gòu)買欲望。隨著食品種類的增多及加工技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)代食品工業(yè)普遍使用合成色素來(lái)改善食品色澤，提高附加值，吸引消費(fèi)者。然而，一方面，受利益驅(qū)動(dòng)，在食品中非法添加、超量超范圍使用合成色素的問題時(shí)有發(fā)生；另一方面，也存在著食品在種植、加工環(huán)節(jié)受環(huán)境污染，導(dǎo)致含有低濃度工業(yè)染料的現(xiàn)象；從而使得人們合成色素的整體暴露水平較高，身體健康受到較大威脅。因此，對(duì)合成色素的監(jiān)管也成為了食品安全的重點(diǎn)研究方向。 目前，我國(guó)食品中合成色素的檢測(cè)方法存在著色素覆蓋種類少，適用范圍窄，樣品處理復(fù)雜的缺點(diǎn)，缺少合成色素的高通量篩查和快速檢測(cè)的分析方法�；诖�，本文對(duì)食品中合成色素的問題進(jìn)行系統(tǒng)研究，研究?jī)?nèi)容主要集中在以下六個(gè)方面： （1）總結(jié)了食品中易濫用、違法添加的49種合成色素，根據(jù)它們的性質(zhì)特點(diǎn)，，分為兩組，一組為酸性色素（陰離子色素），一組為堿性色素（陽(yáng)離子色素）和中性色素�；谝合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，分別采用負(fù)離子和正離子電離，優(yōu)化液相色譜洗脫梯度程序，以保留時(shí)間和特征離子對(duì)為主要信息，利用正負(fù)離子切換-多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)的模式，建立了一次進(jìn)樣，同時(shí)篩查食品中49種合成色素的分析方法。 （2）通過(guò)采用親水性有機(jī)溶劑提取，使用氧化鋁作為固相萃取填料,改進(jìn)固相萃取凈化步驟，結(jié)合高效液相色譜測(cè)定的方法，建立了綠色環(huán)保，高靈敏度，同時(shí)定量檢測(cè)辣椒及其制品中四種蘇丹紅染料的快速分析方法,靈敏度達(dá)到了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的級(jí)別,非常適合基層實(shí)驗(yàn)室使用。 （3）鑒別出干擾辣椒制品中羅丹明B檢測(cè)的主要成分——辣椒素和二氫辣椒素；并以此為基礎(chǔ)，通過(guò)優(yōu)化了流動(dòng)相比例，改進(jìn)提取溶劑，最終使用甲醇代替環(huán)己烷作為提取溶劑，65%甲醇和35%高純水為流動(dòng)相，成功排除了檢測(cè)過(guò)程中辣椒素和二氫辣椒素的干擾，建立了液相色譜熒光光譜法快速檢測(cè)辣椒及其制品中羅丹明B的分析方法，克服了國(guó)標(biāo)方法中正己烷為提取溶劑，提取溶液中油脂類雜質(zhì)多，環(huán)境污染大的缺點(diǎn)。 （4）針對(duì)在動(dòng)物性食品、面制品中易濫用的11種合成色素，分別建立了HPLC-DAD和HPLC-MS/MS分析方法。HPLC-DAD方法采用固相萃取去處雜質(zhì)，保留時(shí)間和光譜匹配識(shí)別合成色素，實(shí)現(xiàn)了8分鐘內(nèi)11種合成色素的基線分離，回收率為85.2～108.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3～7.6％；HPLC-MS/MS采用二價(jià)準(zhǔn)分子離子（[M-3Na+H]2-或[M-2Na]2-）為母離子，大大優(yōu)化了靈敏度和準(zhǔn)確性，方法回收率為75.2～113.8％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3～14.2％；兩種方法都具有檢驗(yàn)時(shí)間短，抗干擾，定性定量準(zhǔn)確，靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。 （5）探討了負(fù)離子模式下，偶氮酚類合成色素的ESI離子化和MS/MS裂解規(guī)律，發(fā)現(xiàn)了ESI負(fù)離子化條件下，色素分子傾向失去全部Na離子，加氫后形成一系列[M-xNa+yH](y-x)準(zhǔn)分子離子峰，但二價(jià)準(zhǔn)分子離子峰[M-3Na+H]2-，[M-2Na]2-信號(hào)強(qiáng)度最高的規(guī)律；提出了偶氮酚類色素發(fā)生重排，由烯醇式變成腙酮式，氫原子遷移到偶氮的氮原子上，偶氮鍵(R1-N=N-R2)變?yōu)榈獑捂I(R1-NH-N=R2)后，再?gòu)腘H-N鍵中間斷裂形成碎片離子的觀點(diǎn)，叫好解釋了各離子的裂解路徑，相對(duì)認(rèn)為偶氮酚類色素從C-N鍵斷裂的觀點(diǎn)，更為合理。 （6）根據(jù)食品易受環(huán)境水中工業(yè)染料污染，導(dǎo)致檢測(cè)出低濃度違禁色素的現(xiàn)象，研究了Fe3O4/SDS和Fe3O4@SiO2/CTAB磁性納米混合膠束對(duì)環(huán)境水樣中有機(jī)工業(yè)染料的吸附富集能力；利用吸附動(dòng)力學(xué)，吸附熱力學(xué)，Zeta電位，表面活性劑濃度與吸附率的變化趨勢(shì)探討了吸附機(jī)理，發(fā)現(xiàn)溶液pH值和表面活性劑的量對(duì)吸附率有較大影響，吸附機(jī)理主要是半膠束離子型吸附和帶有物理吸附的混合型離子吸附。以此為基礎(chǔ)，構(gòu)建了磁性納米混合膠束固相萃取(MHSPE)，液相色譜法檢測(cè)環(huán)境水中多種工業(yè)染料的分析方法。
【圖文】：

1蘇丹紅Ⅰ Ⅳ結(jié)構(gòu)式

羅丹明B結(jié)構(gòu)式
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：O657.63;TS207.3;X832

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本文編號(hào)：2678656