發(fā)布時(shí)間：2018-11-15 20:10

【摘要】：南海是我國面積最大、資源極其豐富的海域,而海洋沉積物又是各類污染物的主要?dú)w宿及二次污染源。研究南海沉積物中多氯聯(lián)苯(PCBs)和多溴聯(lián)苯(PBBs)這類持久性有機(jī)污染物含量的準(zhǔn)確測定方法及形態(tài)分布,對于科學(xué)有效地保護(hù)和評價(jià)當(dāng)?shù)睾Ｑ笊鷳B(tài)環(huán)境具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。針對目前我國尚無海洋沉積物PCBs和PBBs測定的標(biāo)準(zhǔn)方法,現(xiàn)行某些方法存在成本較高、前處理耗時(shí)、靈敏度較低、穩(wěn)定性較差、PBBs形態(tài)分布缺少研究等問題,本文以南海沉積物作為研究對象,建立了一種快速、靈敏、成本低廉的加速溶劑萃取-氣相色譜-電子捕獲檢測同時(shí)測定PCBs和PBBs的分析方法,并分析了氯、溴取代數(shù)不同的PCBs和PBBs各形態(tài)含量的分布特征。所完成的主要工作及結(jié)論如下。(1)通過空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)比較了超聲波提取、微波萃取、加速溶劑萃取等前處理方法對PCBs和PBBs的提取效果,得出加速溶劑萃取對PCBs和PBBs的提取效果最好。優(yōu)化并得出加速溶劑萃取對樣品中PCBs和PBBs的提取條件,即:正己烷靜態(tài)萃取7min,循環(huán)萃取兩次,沖洗百分比為60%,N2吹掃75s。(2)比較了濃硫酸和硅膠柱兩種凈化方法,發(fā)現(xiàn)濃硫酸凈化樣品提取液較佳。采用硝酸銀復(fù)合硅膠柱分離PCBs和PBBs,DCM-HX(2∶98)洗脫出PCBs組分,DCM-HX(50∶50)洗脫出PBBs組分,能有效實(shí)現(xiàn)兩者的分離。(3)利用氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)測定PCBs和PBBs,優(yōu)化的PCBs儀器條件為:進(jìn)樣口溫度280℃,檢測器溫度305℃;全自動(dòng)無分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1μL;載氣為高純氮?dú)?流速為1.0 mL/min;程序升溫:130℃保持2 min,10℃/min升到200℃保持6min,再以8℃/min升到228℃保持3min,再以12℃/min升到300℃保持4min;尾吹流量30 mL/min;色譜柱柱流量1.0mL/min;吹掃時(shí)間0.75 min。PBBs儀器條件為:進(jìn)樣口溫度275℃;檢測器溫度310℃;全自動(dòng)無分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量1μL;載氣為高純氮?dú)?流速為1.5 mL/min;程序升溫:初始溫度105℃,以8℃/min升到305℃保持25min;尾吹流量45mL/min;色譜柱柱流量1.5mL/min;吹掃時(shí)間1 min。(4)PCBs與PBBs混標(biāo)分別在各自線性范圍內(nèi)時(shí),不同PCBs/PBBs單體峰面積與內(nèi)標(biāo)物PCNB峰面積的比值和PCBs/PBBs濃度與PCNB濃度的比值呈線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)R分別為0.9953-0.9993和0.9960-0.9994,儀器檢出限分別為0.0011-0.0026 ng/L和0.0015-0.0058 ng/L。平行測定10次混合標(biāo)準(zhǔn),儀器精密度良好,RSD分別為0.40-1.06%和1.62-4.85%;平行測定7次樣品空白,計(jì)算出方法檢出限分別0.0048-0.0114 ng/g和0.0087-0.0106 ng/g,方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為1.6-4.2%和3.1-4.6%。(5)運(yùn)用建立的方法對南海沉積物九個(gè)不同采樣點(diǎn)中的PCBs和PBBs進(jìn)行了測定。PCBs和PBBs的總含量分別為0.626-1.278 ng/g和0.220-1.062 ng/g,樣品加標(biāo)回收率分別為68.5-102.1%和65.9-100.2%。不同采樣點(diǎn)各氯代PCBs呈現(xiàn)出所占比例相差不大且質(zhì)量濃度下降趨勢比較一致的分布特征,即五氯聯(lián)苯三氯聯(lián)苯四氯聯(lián)苯二氯聯(lián)苯六氯聯(lián)苯七氯聯(lián)苯。而不同采樣點(diǎn)各溴代PBBs則呈現(xiàn)出所占比例相差較大且質(zhì)量濃度下降趨勢稍不一致的分布特征,但總體趨勢是五溴聯(lián)苯六溴聯(lián)苯四溴聯(lián)苯一溴聯(lián)苯二溴聯(lián)苯三溴聯(lián)苯。采用加拿大沉積物環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)法和美國EPA生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)值法對PCBs的含量進(jìn)行評價(jià),結(jié)果表明,南海海域不引起生物負(fù)效應(yīng),屬于低風(fēng)險(xiǎn)生態(tài)區(qū)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：X834

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2334325