【摘要】：隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展,環(huán)境問題日益突出,其中水體重金屬污染現(xiàn)狀也日益嚴(yán)重,水資源決定著人類的生存和發(fā)展。目前分析水體重金屬的常見方法主要是分光光度法、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPAES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等,相對其它分析方法,X射線熒光分析方法作為一種成熟的分析方法,其操作簡單、分析快速、適合于現(xiàn)場分析,具有其它分析方法無法比擬的優(yōu)勢,但其應(yīng)用多集中在巖土、合金等固態(tài)樣品分析領(lǐng)域,如何將X射線熒光分析方法擴(kuò)展于液體樣品領(lǐng)域,實現(xiàn)水體重金屬快速、有效的檢測也是一個重要的研究課題。本論文將液體固相富集法和X射線熒光薄樣分析方法相結(jié)合,選擇高純Na型蒙脫石作為固相富集劑,系統(tǒng)性的探討了富集的影響因素和制樣過程,實現(xiàn)了手持式能量色散X熒光儀對水樣中Pb、As、Cd、Cr的分析,取得如下的成果:(1)探討了高純Na型蒙脫石對液體重金屬富集的可行性,研究了相同質(zhì)量情況下,吸附時間、溶液溫度、溶液p H、天然水主成分對高純Na型蒙脫石富集Pb、As、Cd、Cr的影響,得到了最佳富集效率下的實驗反應(yīng)條件。(2)使用富集抽濾薄樣制備工藝結(jié)合能量色散X熒光儀進(jìn)行制樣分析,討論了蒙脫石質(zhì)量對薄樣制備的影響,確定了0.300g為最佳質(zhì)量;在最佳實驗條件下,通過富集不同濃度的重金屬混合標(biāo)液,制備了Pb、As、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)薄樣品,其濃度梯度覆蓋(0.01~1.0)μg/m L;優(yōu)化了能量色散X熒光儀的參數(shù)設(shè)置,建立了其對水體Pb、As、Cd、Cr的分析方法,針對Pb、As混合體系中譜線重疊現(xiàn)象,選擇Pb Lβ作為分析線,減少As對Pb分析的影響,對比了特征峰扣除法與二元線性回歸方程對重疊峰的校正效果,減少了Pb對As分析的影響,其各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.878。(3)對建立的分析方法進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度評價,當(dāng)待測元素的理論濃度大于0.01μg/m L時,其相對誤差均小于26%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=10)均小于20%;分析方法中Pb、As、Cd、Cr的檢出限分別為7.64μg/L、2.65μg/L、16.2μg/L、8.01μg/L;通過實際水樣對該分析方法進(jìn)行應(yīng)用性驗證,當(dāng)Pb、As、Cd、Cr加標(biāo)量為0.5μg/m L時,各樣品中元素的加標(biāo)回收率在70%~120%,其該制樣分析方法基本上能夠滿足水中重金屬的分析,對于擴(kuò)展能量色散X熒光的應(yīng)用領(lǐng)域具有重要的意義。
[Abstract]:With the rapid development of modern industry and agriculture, environmental problems become more and more prominent, and the pollution status of heavy metals in water bodies is becoming more and more serious. Water resources determine the survival and development of human beings. At present, the common methods for analyzing heavy metals in water are spectrophotometry, (AAS), inductively coupled plasma emission spectrometry (AAS), (ICPAES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and so on. Compared with other analytical methods, X-ray fluorescence analysis (XRF), as a mature analytical method, has the advantages of simple operation, fast analysis, suitable for field analysis and incomparable advantages over other analytical methods, but its application is mostly concentrated in rock and soil. In the field of solid state sample analysis such as alloy, how to extend X-ray fluorescence analysis method to liquid sample field, and how to realize rapid and effective detection of heavy metals in water is also an important research topic. In this paper, the liquid solid phase enrichment method and X-ray fluorescence thin sample analysis method were combined, and high purity Na type montmorillonite was selected as solid phase enrichment agent. The influencing factors of enrichment and the process of sample preparation were systematically discussed. A hand-held energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer has been developed for the analysis of PbPb-As-Cddol Cr in water samples. The following results have been obtained: (1) the feasibility of enrichment of liquid heavy metals by high-purity Na type montmorillonite has been discussed, and the adsorption time and solution temperature under the same mass conditions have been studied. The effect of principal components of solution pH, natural water on the enrichment of high purity Na type montmorillonite was studied, and the experimental reaction conditions under the optimum enrichment efficiency were obtained. (2) the preparation process of thin samples was prepared by enrichment and filtration and the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer was used to analyze the sample preparation. The effect of montmorillonite quality on the preparation of thin samples was discussed, and the optimum mass of 0.300g was determined. The concentration gradient was (0.01 ~ 1.0) 渭 g / mL. The parameter setting of the energy dispersive X-ray fluorescence instrument was optimized, and the analytical method of PbAstradizidium cr in water was established. In view of the overlapping phenomenon of spectral lines in the mixture system, Pb L 尾 was selected as the analytical line to reduce the influence of as on the Pb analysis. The correction effect of characteristic peak deduction method and binary linear regression equation on overlapping peaks is compared, and the influence of Pb on as analysis is reduced. The linear coefficients of each element standard curve are all greater than 0.878. (3) the accuracy and precision of the established analytical method are evaluated. When the theoretical concentration of the elements to be measured is greater than 0. 01 渭 g / mL, the relative error is less than 26 and the relative standard deviation (RSD) is less than 20. The detection limit of PbBX / L is 7.64 渭 g / L / L 2.65 渭 g / L / L ~ (16. 2) 渭 g / L ~ (8.01) 渭 g / L respectively. When the scalar amount of PbPbAsC / CdCr is 0.5 渭 g / mL, the recovery rate of the elements in each sample is 70 ~ 120. This method can basically satisfy the analysis of heavy metals in water, and it is of great significance to expand the application field of energy dispersive X-ray fluorescence.
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657.34;X832

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本文編號：2179072