本文選題：毛細(xì)管電泳　切入點(diǎn)：抗生素　出處：《東華大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：近年來,環(huán)境中抗生素殘留的污染,由于其可能引起的各類生態(tài)危害,以及造成細(xì)菌耐藥性的增強(qiáng),危害人類健康,逐漸受到人們的廣泛關(guān)注。根據(jù)報(bào)道,在我國的各種環(huán)境介質(zhì),包括土壤、污泥、地表水、地下水等均檢出了抗生素殘留。本文以環(huán)境水體中最常檢出的氟喹諾酮和磺胺類兩類抗生素作為目標(biāo)物,采用配備光電二極管陣列檢測器(PDA)的毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis,CE-UV)對七種抗生素進(jìn)行同時(shí)分析檢測。CE技術(shù)的分離效率高、試劑使用量較少,但配備紫外檢測器,其檢測靈敏度不能達(dá)到環(huán)境水體中痕量抗生素的檢測要求。為了提高方法的靈敏度,開發(fā)了PAEKI在柱富集技術(shù),并結(jié)合固相萃取(SPE)技術(shù),消除環(huán)境水樣中的雜質(zhì)干擾,富集待測抗生素。將此方法用于環(huán)境水樣分析,可作為考察環(huán)境水體中抗生素殘留的一種重要技術(shù)。第一章先概述了目前抗生素的生產(chǎn)、使用情況,主要臨床和獸藥抗生素的種類,環(huán)境中抗生素的殘留對生物和人類健康可能產(chǎn)生的危害,環(huán)境水體中主要?dú)埩艨股氐姆N類及分析方法。介紹了本課題使用的毛細(xì)管電泳技術(shù)的各種分離模式和在柱富集技術(shù),以及目前用于環(huán)境水體抗生素分析的研究,總結(jié)了環(huán)境水樣幾種主要的前處理方法,著重介紹固相萃取方法及其優(yōu)勢,最后簡述了本課題研究的內(nèi)容和意義。第二章開發(fā)了配備紫外檢測器的毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE-UV)對七種抗生素(氧氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶)的分離分析方法,在電泳緩沖溶液中添加不同濃度的甲基-β-環(huán)糊精進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn),利用其與各種抗生素之間結(jié)合形成包合物改變電泳淌度,實(shí)現(xiàn)七種抗生素的基線分離。對該電泳分析方法做了線性、重現(xiàn)性的驗(yàn)證,方法的檢測限在0.20~0.40mg/L。將優(yōu)化的電泳方法運(yùn)用于實(shí)際水樣分析(自來水、鏡月湖水、醫(yī)院附近河水樣),未檢出抗生素殘留,證明這三種水體中的抗生素殘留量在0.40 mg/L以下。第三章對比了壓力進(jìn)樣(HDI)、電動進(jìn)樣(EKI)、壓力輔助電動進(jìn)樣(PAEKI)三種進(jìn)樣方式對七種抗生素的檢測靈敏度。結(jié)果表明,EKI模式相對HDI模式,靈敏度有較大提高,檢測限在5.39~11.77μg/L,富集效果是HDI的27~71倍,而PAEKI可進(jìn)一步提高靈敏度,其檢測限最低達(dá)到了μg/L級(1.96~4.06μg/L),富集效果最好,相較HDI提高了86~129倍;對PAEKI進(jìn)樣富集方法做了線性、重現(xiàn)性的驗(yàn)證,將優(yōu)化的電泳在柱預(yù)濃縮方法運(yùn)用于實(shí)際水樣分析(自來水、鏡月湖水、醫(yī)院附近河水樣),未檢測出抗生素殘留。第四章采用固相萃取(SPE)技術(shù)對環(huán)境水樣進(jìn)行前處理,消除基質(zhì)干擾,實(shí)現(xiàn)七種抗生素的富集和凈化。對比三種固相萃取小柱對七種抗生素的萃取效果(回收率),Waters Oasis HLB萃取效果最佳。再對萃取條件(萃取溶液的滴速、洗脫溶劑的種類、體積、流速等)進(jìn)行優(yōu)化,對加標(biāo)環(huán)境水樣(加入的7種抗生素的濃度分別為0.01mg/L)富集,回收率在50%以上。將此固相萃取技術(shù)用于自來水、鏡月湖水、醫(yī)院附近河水樣中抗生素的富集,并結(jié)合PAEKI在柱富集,用于檢測環(huán)境水樣中的七種抗生素。第五章主要介紹了目前的課題研究情況和展望。本研究實(shí)現(xiàn)了七種抗生素的同時(shí)分離,通過PAEKI在柱富集提高靈敏度約100倍,結(jié)合固相萃取技術(shù),實(shí)現(xiàn)了環(huán)境水樣中的抗生素的殘留檢測。固相萃取效率、富集倍數(shù)有待進(jìn)一步提高,另外,可開發(fā)富集因子更高的如電動超荷進(jìn)樣(EKS)等在柱富集技術(shù)將靈敏度提高3個(gè)數(shù)量級以上,將優(yōu)化的離線及在線富集技術(shù)應(yīng)用到更多的環(huán)境水樣分析中。
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【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：X832;O658.9

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1622211