本文選題：磁性氧化石墨烯　切入點(diǎn)：羧基化　出處：《蘇州科技大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：農(nóng)藥和抗生素被廣泛使用于農(nóng)業(yè)種植業(yè)和畜牧養(yǎng)殖業(yè)中,它們良好的水溶性和穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu),使其能夠快速擴(kuò)散到環(huán)境水體中并長期存在而不被降解。一定濃度的農(nóng)藥和抗生素殘留會對動植物和人類健康產(chǎn)生危害,因而,建立環(huán)境水樣中農(nóng)藥和抗生素殘留的測定方法具有十分重要的意義。磁性石墨烯復(fù)合材料集便捷的磁分離和高效的吸附性于一身,是一種極具潛力的新型吸附劑,近年來在環(huán)境、食品和生物等方面的應(yīng)用已有文獻(xiàn)報道。本論文制備出磁性石墨烯復(fù)合材料,應(yīng)用于磁性固相萃取中并與高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)合,完成對環(huán)境水樣中三嗪類除草劑和磺胺類抗生素殘留的分析測定。本論文主要內(nèi)容包括以下幾點(diǎn):1、介紹了農(nóng)藥和抗生素的基本情況和常見的幾種樣品預(yù)處理技術(shù),著重闡述了磁性固相萃取的概況和應(yīng)用,以及磁性固相萃取劑的研究進(jìn)展。2、采用一步合成法制備磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe3O4),將其用作磁性固相吸附劑對環(huán)境水樣中的6種三嗪類除草劑進(jìn)行萃取和富集,并與高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)合進(jìn)行測定。合成的材料用掃描電鏡和傅里葉紅外光譜表征。為提高萃取效率,優(yōu)化了GO-Fe3O4用量、萃取時間、水樣的p H及離子強(qiáng)度和解吸條件等影響因素。6種三嗪類除草劑的檢出限為0.1~1.0 ng/L,富集倍數(shù)可達(dá)616~902。將本方法應(yīng)用于蘇州地區(qū)的太湖水、運(yùn)河水和護(hù)城河水等實(shí)際水樣的分析,得到加標(biāo)回收率范圍在85.4%~117.6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~10.0%。該方法操作簡單快速,富集倍數(shù)較高,檢出限低,可用于水樣中痕量三嗪類除草劑殘留的檢測分析。3、成功合成出羧基化的磁性氧化石墨烯材料(CGO/Fe3O4),作為磁性固相吸附劑用于萃取環(huán)境水樣中的磺胺類抗生素。運(yùn)用改進(jìn)的共沉淀法制備出CGO/Fe3O4,并通過掃描電子顯微鏡和傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行表征。8種磺胺類抗生素作為目標(biāo)分析物來評估方法的萃取效率,并使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測定。對CGO/Fe3O4用量、萃取時間、樣品溶液的p H及離子強(qiáng)度和解吸條件幾個影響因素進(jìn)行了優(yōu)化來提高萃取效率,還將CGO/Fe3O4與GO/Fe3O4對磺胺類抗生素的吸附和萃取能力作了對比。在最優(yōu)萃取條件下,得到了良好的線性范圍,相關(guān)系數(shù)大于0.9983,方法的檢出限為0.49~1.59 ng/L,富集倍數(shù)達(dá)1320~1702。將該方法應(yīng)用于蘇州地區(qū)的廢水、河水和自來水等實(shí)際水樣的分析,得到加標(biāo)回收率范圍在83.2%~109.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~11.2%。由于其簡單快速的操作,高濃縮倍數(shù)和低檢出限,本方法可用于環(huán)境水樣中痕量磺胺類抗生素殘留的分析。4、對論文作出總結(jié),概述實(shí)驗(yàn)得出的主要結(jié)論。
[Abstract]:Pesticides and antibiotics are widely used in farming and animal husbandry. They have good water solubility and stable chemical structure. So that it can spread rapidly into environmental waters and exist for a long time without being degraded. Certain concentrations of pesticides and antibiotic residues can cause harm to animal, plant and human health, thus, It is of great significance to establish a method for the determination of pesticide and antibiotic residues in environmental water samples. Magnetic graphene composite is a new type of adsorbent with great potential because of its convenient magnetic separation and high efficiency adsorption. In recent years, the applications in environment, food and biology have been reported. In this paper, magnetic graphene composites were prepared and used in magnetic solid phase extraction (MSPE) and combined with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS). The residues of triazine herbicides and sulfonamides in environmental water samples were determined. The main contents of this paper include the following points: 1. The basic situation of pesticides and antibiotics and some common sample pretreatment techniques were introduced. The general situation and application of magnetic solid phase extraction (SPE) are described. The magnetic graphene oxide (GO-Fe _ 3O _ 4) was prepared by one-step synthesis method. It was used as a magnetic solid phase adsorbent to extract and enrich six triazine herbicides in environmental water. The synthesized materials were characterized by scanning electron microscope (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). In order to improve the extraction efficiency, the amount of GO-Fe3O4 and the extraction time were optimized. The detection limit of 6 kinds of triazine herbicides was 0.1 ~ 1.0 ng / L for pH, ion strength and desorption conditions, and the enrichment ratio could reach 616 ~ 902. The method was applied to the analysis of actual water samples such as Taihu Lake, canal water and moat water in Suzhou area, such as Taihu Lake, canal water and moat water. The recovery range was between 85.4% and 117.6%, and the relative standard deviation was 1.2% and 10.0. The method was simple and rapid, with high enrichment ratio and low detection limit. It can be used for the determination and analysis of trace triazine herbicide residues in water samples. The carboxylated magnetic graphene oxide material (CGO / Fe 3O 4) has been successfully synthesized and used as a magnetic solid phase adsorbent for the extraction of sulfanilamide antibiotics in environmental water samples. CGO / Fe _ 3O _ 4 was prepared by co-precipitation method, and the extraction efficiency of the method was evaluated by scanning electron microscope and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The CGO/Fe3O4 dosage, extraction time, pH of the sample solution, ion strength and desorption conditions were optimized to improve the extraction efficiency. The adsorption and extraction ability of sulfanilamide antibiotics by CGO/Fe3O4 and GO/Fe3O4 were compared. Under the optimum extraction conditions, a good linear range was obtained. The correlation coefficient is greater than 0.9983, the detection limit of the method is 0.49 ~ 1.59 ng / L, and the enrichment ratio is 1320 ~ 1702. The method has been applied to the analysis of waste water, river water and tap water in Suzhou area. The recoveries of the method are in the range of 83.2% and 109.2%. The relative standard deviation is 1.8 and 11.2. Because of its simple and rapid operation, high concentration ratio and low detection limit, this method can be used for the analysis of trace sulfanilamides residues in environmental water samples. The paper is summarized and the main conclusions of the experiments are summarized.
【學(xué)位授予單位】：蘇州科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：X832

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 曾小嵐,劉君;高效毛細(xì)管電泳法分離檢測環(huán)境水樣中的鈣、鈉、鎂離子[J];化工環(huán)保;2005年02期

2 黃慧敏;;火焰原子吸收分光光度法測定環(huán)境水樣中鉀和鈉[J];福建分析測試;2007年02期

3 吳德秀 ,洪紫萍;火焰原子吸收分光光度法測定環(huán)境水樣中的銅、鉛、鋅、鎘[J];杭州大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);1985年01期

4 章春星;氫化物-石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣的痕量硒[J];廈門科技;2000年S1期

5 高愈希,王子健,冷春華;利用微波消解和高效液相色譜熒光檢測法測定環(huán)境水樣中痕量硒[J];分析化學(xué);2001年06期

6 高岐,張海燕;化學(xué)發(fā)光法測定環(huán)境水樣中的微量碘[J];儀器儀表與分析監(jiān)測;2003年04期

7 彭瑞興;鋯涂覆石墨管-無火焰原子吸收測定環(huán)境水樣中微量銀[J];中國環(huán)境監(jiān)測;2004年02期

8 何秀紅;;環(huán)境水樣中溴仿系列的測定方法[J];現(xiàn)代儀器;2006年02期

9 池靖;邢核;王光;連軍;;環(huán)境水樣采集過程中的質(zhì)量保證措施[J];環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù);2007年01期

10 陶思;李維;顏永欣;劉建權(quán);;環(huán)境水樣中硒形態(tài)分析的樣品預(yù)處理[J];化學(xué)分析計(jì)量;2007年02期

相關(guān)會議論文 前10條

1 周慶祥;肖軍平;白畫畫;趙新寧;;示波極譜滴定法測定環(huán)境水樣中的苯胺[A];第四屆海峽兩岸分析化學(xué)學(xué)術(shù)會議論文集[C];2006年

2 袁睿;譚克俊;;后向光散射技術(shù)檢測環(huán)境水樣中鉛的含量[A];第六屆全國環(huán)境化學(xué)大會暨環(huán)境科學(xué)儀器與分析儀器展覽會摘要集[C];2011年

3 劉龍輝;何麗君;;SFODME-HPLC測定環(huán)境水樣中的4種氨基甲酸酯[A];中國化學(xué)會第十二屆全國應(yīng)用化學(xué)年會論文集[C];2011年

4 莊道友;馮瓊;袁野;;火焰原子吸收法測定環(huán)境水樣中銀[A];四川省第十次環(huán)境監(jiān)測學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2005年

5 楊清玲;劉紹璞;陳剛才;魯群岷;張勇;宋丹;段慧;曹慧;羅財(cái)紅;張秀;李新宇;劉健;;快速檢測環(huán)境水樣中陰離子表面活性劑的共振瑞利散射法研究[A];2008中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)年會優(yōu)秀論文集（上卷）[C];2008年

6 石慧;張麗;金紅紅;商靜芬;蘇孝禮;馬銘;;分散液液微萃取-高效液相色譜檢測環(huán)境水樣中的雌激素[A];全國生物醫(yī)藥色譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)交流會（2012）會議手冊[C];2012年

7 劉軍偉;常紅;趙文杰;王磊;胡鍇;張書勝;;苯丙氨酸杯芳烴固定相用于分離分析環(huán)境水樣中的4種氟喹諾酮[A];中國化學(xué)會第十二屆全國應(yīng)用化學(xué)年會論文集[C];2011年

8 楊清玲;陳剛才;魯群岷;劉健;段慧;劉紹璞;曹慧;熊強(qiáng);張勇;宋丹;;快速檢測環(huán)境水樣中十二烷基苯磺酸鈉的共振瑞利散射法研究[A];中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會2009年學(xué)術(shù)年會論文集（第四卷）[C];2009年

9 王亞榮;田銳;杜紅英;杜新貞;馬騫;;用無機(jī)/有機(jī)介孔涂層新型固相微萃取-高效液相色譜分析環(huán)境水樣中的痕量苯并芘[A];西北地區(qū)第三屆色譜學(xué)術(shù)報告會暨甘肅省第八屆色譜年會論文集[C];2004年

10 王衛(wèi)娜;馬小星;吳秋華;王春;臧曉歡;王志;;石墨烯磁性固相萃取—高效液相色譜測定環(huán)境水樣中的三唑類殺菌劑[A];全國生物醫(yī)藥色譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)交流會（2012）會議手冊[C];2012年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前5條

1 王影;分散液液微提取在環(huán)境水樣和生物樣品處理中的應(yīng)用[D];吉林大學(xué);2011年

2 李廣柱;表面巰基功能化納米粒子分散固相萃取快速富集環(huán)境水樣中不同形態(tài)的汞[D];吉林大學(xué);2015年

3 陳波;新型樣品前處理技術(shù)在環(huán)境有機(jī)污染物分析檢測中的應(yīng)用研究[D];西南大學(xué);2012年

4 黃運(yùn)瑞;二氧化鈦納米管材料在環(huán)境污染物痕量分析中的應(yīng)用[D];河南師范大學(xué);2011年

5 王劍;熒光和共振瑞利散射測定環(huán)境中鈀、銀和銅的新方法研究[D];西南大學(xué);2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 姜蓮華;環(huán)境水樣中磺酰脲類除草劑的前處理方法研究[D];青島理工大學(xué);2015年

2 喻娟;新型萃取技術(shù)在痕量重金屬元素分析中的應(yīng)用研究[D];華中師范大學(xué);2015年

3 王金金;甲氧基丙烯酸酯類農(nóng)藥殘留分析前處理方法的研究應(yīng)用[D];華中師范大學(xué);2015年

4 秦曉娟;同步熒光法測定環(huán)境水樣中的苯并(a)芘及大黃素與牛血清蛋白相互作用的研究[D];東北大學(xué);2013年

5 李工廠;弗朗西斯菌的分離方法和基因分類研究[D];天津醫(yī)科大學(xué);2015年

6 朱琦;環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴的吸附與分析應(yīng)用研究[D];西北師范大學(xué);2013年

7 姚宇翔;環(huán)境水樣與生物組織中六溴環(huán)十二烷異構(gòu)體分析新方法研究[D];山東建筑大學(xué);2016年

8 李曉晴;水體酚類污染物檢測新方法的建立及應(yīng)用[D];東南大學(xué);2016年

9 郭宇彤;磁性石墨烯復(fù)合材料的合成及其在環(huán)境水樣中農(nóng)藥和抗生素殘留分析中的應(yīng)用[D];蘇州科技大學(xué);2017年

10 王青;超聲輔助分散液—液微萃取/高效液相色譜聯(lián)用測定環(huán)境水樣中的有機(jī)污染物[D];西北師范大學(xué);2013年

，

本文編號：1586961