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QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定多果定在黃瓜和土壤中的殘留及消解動態(tài)

發(fā)布時間:2018-01-16 23:00

  本文關(guān)鍵詞:QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定多果定在黃瓜和土壤中的殘留及消解動態(tài) 出處:《環(huán)境化學(xué)》2017年10期  論文類型:期刊論文


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【摘要】:建立了黃瓜和土壤樣品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-ESI-MS/MS)檢測方法,樣品經(jīng)甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法凈化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色譜柱進行高效液相色譜分離,以電噴霧離子串聯(lián)質(zhì)譜正離子(ESI+)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進行測定.多果定在黃瓜和土壤上的最低檢出濃度(LOQ)為0.01 mg·kg~(-1),平均回收率為77.7%—113.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.5%—8.0%;多果定在黃瓜和土壤上的殘留消解動態(tài)規(guī)律符合一級動力學(xué)方程,其半衰期分別為2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.該方法樣品前處理簡單快速,分析時間短,靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留檢測要求,適用于黃瓜和土壤中多果定殘留的檢測.
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (HPLC-ESI-MS / MS) method was developed for the determination of Doguodine in cucumber and soil samples. The samples were purified by ECh ERS method with methanol (acetonitrile methanol) solution. Agilent ZORBAX Eclipse Plus C _ (18) was taken as 2.1mm 脳 50mm. 1. 8 渭 m Rapid Resolution chromatography column was used for separation by high performance liquid chromatography (HPLC). The method of electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI) multiple reaction monitoring (MRM) model was used. The lowest detectable concentration (LOQ) was determined in cucumber and soil. Was 0.01 mg 路kg ~ (-1). The average recovery was 77.7- 113.4, and the relative standard deviation (RSDs) was 1.5- 8.0; The dynamic law of residue digestion on cucumber and soil accords with the first-order kinetic equation with half-life of 2.3-4.3 days and 2.7-17.3 days respectively. The pretreatment of the sample by this method is simple and rapid. The analytical time, sensitivity, accuracy and precision are all in line with the requirements of pesticide residue detection, which is suitable for the detection of polygoadine residues in cucumber and soil.
【作者單位】: 廣西大學(xué)農(nóng)藥與環(huán)境毒理研究所廣西農(nóng)業(yè)環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品安全重點實驗室培育基地;
【基金】:國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFD0201208-4) 廣西農(nóng)業(yè)環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品安全重點實驗室培育基地項目(桂科基字[2016]133號)資助~~
【分類號】:O657.63;TS255.7;X833
【正文快照】: 多果定(dodine)又名醋酸十二胍,以氰胺和十二烷基伯胺為原料合成,是一種用途廣泛的新型陽離子表面活性劑[1],同時也是一種保護性和非內(nèi)吸性殺菌劑,其殺菌機制是破壞細(xì)胞的滲透性,導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)含物的外滲和細(xì)胞死亡[2-4].目前,多果定主要用于防治果樹、蔬菜、堅果、觀賞植物和成

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