【摘要】： 近年來(lái),功能材料的制備與應(yīng)用是材料科學(xué)研究的熱點(diǎn),其功能主要集中在光、電、磁、力學(xué)等方面。二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N半導(dǎo)體材料,因其卓越的物理化學(xué)性能,并展現(xiàn)出光催化等特殊性質(zhì),具有廣闊的應(yīng)用前景,得到了諸多研究人員的關(guān)注。 本論文主要研究了溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦粒子,并將納米二氧化鈦粒子進(jìn)行鐵離子摻雜改性。詳細(xì)討論了合成工藝、實(shí)驗(yàn)條件對(duì)二氧化鈦粒子形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響,研究了二氧化鈦粒子在溶膠-凝膠法中的形成機(jī)理,并探討了二氧化鈦粒子光催化性能以及鐵摻雜對(duì)二氧化鈦光催化性能的影響。利用TEM,XRD,SEM,紫外可見(jiàn)光譜等手段對(duì)二氧化鈦粒子的形態(tài)、結(jié)構(gòu)、性能進(jìn)行了詳細(xì)表征。 具體研究結(jié)果與內(nèi)容如下： (1)采用溶膠-凝膠法,分別以乙醇／水、丙酮為反應(yīng)介質(zhì),通過(guò)鈦酸正丁酯的水解縮合反應(yīng)合成了二氧化鈦納米粒子。通過(guò)調(diào)節(jié)介質(zhì)的pH、反應(yīng)溫度、催化劑的用量等影響因素,合成了不同粒徑的二氧化鈦納米粒子,并探討了溶膠-凝膠反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)及形態(tài)的影響。采用TEM研究二氧化鈦粒子的形態(tài)與分散性,XRD表征二氧化鈦粒子的晶體結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,通過(guò)低溫陳化方法,在乙醇／水體系中可制備銳鈦礦型納米二氧化鈦粒子,而利用乙二醇作為鈦酸正丁酯螯合劑,在丙酮體系中可制備粒徑可控納米二氧化鈦粒子。所得二氧化鈦粒子具有良好的分散性與粒徑分布,其中酸催化劑對(duì)粒子的形態(tài)與結(jié)構(gòu)有重要影響。 (2)對(duì)丙酮體系溶膠-凝膠法進(jìn)行改進(jìn),采用乙二醇作為二氧化鈦前驅(qū)體螯合劑,提高前驅(qū)體濃度,制備得到不同粒徑的納米二氧化鈦粒子。通過(guò)控制不同的催化劑種類與前驅(qū)體濃度,制備了粒徑從52 nm-942 nm的二氧化鈦粒子。研究酸催化劑在溶膠-凝膠體系中對(duì)產(chǎn)物二氧化鈦粒子形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響,并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究和討論。將納米二氧化鈦粒子在500℃與800℃下煅燒,分別得到銳鈦礦與金紅石相二氧化鈦粒子。將在500℃下煅燒后得到的銳鈦礦型納米二氧化鈦粒子引入以羅丹明B為目標(biāo)降解物的染料溶液中,研究粒子的光催化性能,結(jié)果表明粒徑越小,光催化活性較高,同時(shí)研究了不同溫度煅燒后,混晶效應(yīng)對(duì)二氧化鈦光催化活性的影響。 (3)將制得的粒徑可控納米二氧化鈦粒子為種子,進(jìn)一步以水熱法合成了鐵離子摻雜的納米二氧化鈦粒子,系統(tǒng)研究了摻雜后納米粒子的形態(tài)與結(jié)構(gòu)。二氧化鈦粒子煅燒預(yù)處理后基本保持原有的形態(tài),從而可通過(guò)水熱法制備不同粒徑鐵摻雜的二氧化鈦粒子。XRD測(cè)試結(jié)果表明鐵離子沉積在二氧化鈦粒子表面形成氧化鐵。利用漫反射光譜,對(duì)納米TiO2粒子的光學(xué)性能進(jìn)行了分析,考察鐵摻雜對(duì)二氧化鈦粒子光學(xué)性能的影響。對(duì)鐵摻雜粒子在紫外光和太陽(yáng)光下的光催化性能進(jìn)行了研究,研究表明,鐵摻雜能夠有效提高納米二氧化鈦粒子在太陽(yáng)光下的光催化活性。
【圖文】：

在乙醇/水體系中，pH值對(duì)粒子陳化后的形態(tài)與結(jié)構(gòu)有重要影響，同時(shí)催化劑也有重要的作用。本章采用不同的催化劑制備TIO:粒子，考察粒子形態(tài)與結(jié)構(gòu)變化。如圖2一1所示，使用HNO3作為催化劑時(shí)印H二2.0)，得到的粒子約為10nIn，為Tio:初級(jí)粒子，使用 NH3.HZO作為催化劑時(shí)印H二 n.0)，TIO:粒子為團(tuán)聚體，粒徑約為loorun。XRD結(jié)果表明，在酸性條件下得到的TIO:粒子為銳欽礦結(jié)構(gòu)

Ti(OBu);+ZHOCHZCHZOH”Ti(OC叢CHZO):+4H口Bu(2.2)在反應(yīng)過(guò)程中，隨著前驅(qū)體濃度的提高，水解縮合反應(yīng)速度相應(yīng)增加。在不加入酸催化劑時(shí)，本章研究了前驅(qū)體TBT濃度對(duì)產(chǎn)物形態(tài)的影響，如圖2一3所示。前驅(qū)體濃度從 0.68mM提高到 1.83mM時(shí)，TIO:粒子粒徑均約為Zoorun(圖2一3c)，當(dāng)濃度繼續(xù)增加到 2.42mM時(shí)，粒子粒徑增加到300nm(圖2一3a.b)，粒徑變化不明顯，這表明在本文體系中，不加入酸催化劑時(shí)，水解縮合反應(yīng)速率會(huì)隨著前驅(qū)體濃度變化，但變化不明顯。心碗食一一
【學(xué)位授予單位】：復(fù)旦大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號(hào)】：TB383.1

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2566041