【摘要】：熔鹽合成法是近代發(fā)展起來的一種材料合成方法,采用一種或幾種熔點較低的鹽類作為反應(yīng)的介質(zhì),利用在熔融鹽中,合成的反應(yīng)物具有一定的溶解度這一特征,使反應(yīng)物在熔融鹽的液相中實現(xiàn)原子尺度的充分混合,使合成反應(yīng)在較短的時間內(nèi)和在較低的溫度下完成。熔鹽法具有工藝簡單、合成溫度低、保溫時間短、合成的粉體化學(xué)成分均勻、晶體形貌好、物相純度高等優(yōu)點。 本實驗以氯化鋰(LiCl)、硝酸鉀(KNO3)和硝酸鈉(NaN03)等鹽類為反應(yīng)介質(zhì),無水氯化鎂(MgC12)、六水氯化鎂(MgC12·6H2O)和碳酸鈣(CaC03)為反應(yīng)原料,采用熔鹽合成法制備了氧化鎂粉體。借助掃描電子顯微鏡(SEM)、X-射線衍射儀(XRD)、熱重-差示掃描綜合熱分析儀(TG-DSC)等手段對反應(yīng)過程及產(chǎn)物進行了分析和表征。研究結(jié)果表明：反應(yīng)溫度為430℃時反應(yīng)生成物中有MgO相生成,隨著熱處理溫度的升高,MgO的生成量增多,結(jié)晶程度有所完善,650℃熱處理后產(chǎn)物主要由MgO晶體組成；熔鹽介質(zhì)反應(yīng)過程中,Mg2+離子與Ca2+離子發(fā)生置換反應(yīng),生成白云石和碳酸鎂等中間產(chǎn)物,白云石最終轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徭V,碳酸鎂分解得到氧化鎂。通過EDTA絡(luò)合滴定法測定產(chǎn)物中的鈣鎂離子的量,依據(jù)固液相反應(yīng)動力學(xué)原理計算得到化學(xué)反應(yīng)速度控制過程Kc=3.30×102exp(-1.49×104/8.314T)和擴散速度控制過程Kd=8.93×102exp(-7.06×104/8.314T)。反應(yīng)前期,置換反應(yīng)受化學(xué)反應(yīng)速度控制,反應(yīng)中后期,當(dāng)形成一定厚度的產(chǎn)物層后,反應(yīng)過程受擴散速度控制,過渡階段由化學(xué)反應(yīng)速度和擴散速度混合因素控制。利用差熱分析法研究了碳酸鎂的分解反應(yīng)動力學(xué),得出碳酸鎂分解的平均反應(yīng)活化能Ea=221.23KJ/mol,局于天然菱鎂礦分解的活化能,生成氧化鎂的轉(zhuǎn)化率較其他制備方法要高。
【圖文】：

可以得到熔點很低的混合物，甚至可以獲得室溫的液態(tài)離子化溶劑，如ZAIC13+乙基毗咤嗅化物組分，液相開始凝固的溫度約一40℃;四氯鋁酸N一正丁基毗陡的熔點僅27℃(純NaAlcl;的熔點154℃)。一些不發(fā)生明顯分解的水合鹽具有低熔點，因而可以作為更低溫度下的離子化的液態(tài)介質(zhì)，有機熔鹽的使用溫度受制于其熱穩(wěn)定性，而水合鹽的使用溫度受制于其脫水作用。1.1.2熔鹽合成法的應(yīng)用(l)合成電子陶瓷粉體材料上海中科院硅酸鹽研究所宋煌聽等t‘1以三氧化二秘，，碳酸銘和五氧化擔(dān)為原料按化學(xué)計量比混合，以分析純氯化鉀和氯化鈉作為熔劑，在，000℃的高溫熔鹽下合成秘系層狀結(jié)構(gòu)的擔(dān)酸銀秘粉體。圖1.1和圖，.2分別是擔(dān)酸鋸秘粉體用固相法和熔鹽法合成的顯微形貌。由圖可看出用熔鹽法合成的擔(dān)酸銀秘粉體基本上無團聚現(xiàn)象，而且生長均勻，晶體形貌好，而固相法合成的鈕酸鋸秘粉體有明顯的團聚現(xiàn)象。

可以得到熔點很低的混合物，甚至可以獲得室溫的液態(tài)離子化溶劑，如ZAIC13+乙基毗咤嗅化物組分，液相開始凝固的溫度約一40℃;四氯鋁酸N一正丁基毗陡的熔點僅27℃(純NaAlcl;的熔點154℃)。一些不發(fā)生明顯分解的水合鹽具有低熔點，因而可以作為更低溫度下的離子化的液態(tài)介質(zhì)，有機熔鹽的使用溫度受制于其熱穩(wěn)定性，而水合鹽的使用溫度受制于其脫水作用。1.1.2熔鹽合成法的應(yīng)用(l)合成電子陶瓷粉體材料上海中科院硅酸鹽研究所宋煌聽等t‘1以三氧化二秘，碳酸銘和五氧化擔(dān)為原料按化學(xué)計量比混合，以分析純氯化鉀和氯化鈉作為熔劑，在，000℃的高溫熔鹽下合成秘系層狀結(jié)構(gòu)的擔(dān)酸銀秘粉體。圖1.1和圖，.2分別是擔(dān)酸鋸秘粉體用固相法和熔鹽法合成的顯微形貌。由圖可看出用熔鹽法合成的擔(dān)酸銀秘粉體基本上無團聚現(xiàn)象，而且生長均勻，晶體形貌好，而固相法合成的鈕酸鋸秘粉體有明顯的團聚現(xiàn)象。
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：O614.22

【參考文獻】

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本文編號：2566026