發(fā)布時(shí)間：2021-02-01 16:34

　　獸藥殘留作為影響動(dòng)物源性食品安全的重要因素,已成為當(dāng)今最受關(guān)注的問(wèn)題之一。獸藥殘留不僅引起細(xì)菌耐藥性的增加,直接影響我國(guó)養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展。而且還通過(guò)環(huán)境和食物鏈的作用間接對(duì)人體造成潛在危害,甚至能直接對(duì)人體產(chǎn)生毒性作用。加強(qiáng)獸藥殘留監(jiān)測(cè),對(duì)保障動(dòng)物源性食品安全,維護(hù)人類健康具有重要意義。硝基呋喃類代謝物是獸藥殘留監(jiān)測(cè)中最復(fù)雜、最具代表性的。德清縣是全國(guó)重要的青蝦養(yǎng)殖基地之一,為保障德清青蝦產(chǎn)業(yè)的質(zhì)量,促進(jìn)青蝦市場(chǎng)的發(fā)展,建立一種針對(duì)德清青蝦中硝基呋喃類代謝物的快速、有效、便捷、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法有著現(xiàn)實(shí)和長(zhǎng)遠(yuǎn)的意義。本文建立了一種高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定青蝦中硝基呋喃類藥物殘留的方法。以德清縣內(nèi)養(yǎng)殖的青蝦為研究對(duì)象,對(duì)樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化后,用高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)硝基呋喃類代謝物相應(yīng)的衍生化產(chǎn)物進(jìn)行監(jiān)測(cè),用內(nèi)標(biāo)法多級(jí)校準(zhǔn)后定量。本方法線性范圍為0.5 ng/mL～50 ng/mL,相關(guān)系數(shù)都在0.999以上,檢出限0.5 μg/kg。4種硝基呋喃類藥物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林）的代謝物添加濃度為0.5 μg/kg、2.0μg/kg、5.0 μg/... 

【文章來(lái)源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁(yè)數(shù)】：94 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－４鹽酸添加量的不同對(duì)ｐＨ變化及樣品測(cè)定的影響??Ｆｉｇｕｒｅ?２－４．?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ?ａｃｉｄ?ａｄｄｉｔｉｖｅ?ｔｏｗａｒｄ?ｔｏ?ｐＨ?ｃｈａｎｇｅｓ?ａ?

?ＮＤ?１４．０２?±０．０９８??由圖２－６可以看出青蝦在衍生化１２小時(shí)后氨基脲的測(cè)得值趨于穩(wěn)定，隨著衍??生化時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的測(cè)定沒(méi)有太大的影響。實(shí)驗(yàn)表明青蝦組織在１２?ｈ??時(shí)衍生化已基本完全，這可能與青蝦的組成有關(guān)，每類水產(chǎn)品因其組成各不相同，??水解時(shí)間也各不相同，對(duì)于本實(shí)驗(yàn)研宄的青蝦樣本，１２?ｈ的衍生化時(shí)間已經(jīng)完全??能滿足測(cè)定要求

圖２－８氨基脲的測(cè)得值隨超聲時(shí)間變化曲線圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２－８．?Ｌｅｖｅｌ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ?ｒｅｓｕｌｔｓ?ｗｉｔｈ?ｔｈｅ?ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ?ｔｉｍｅ??由圖２－８可以看到隨著超聲時(shí)間氨棊脲的測(cè)得值逐漸增高，超聲２?ｈ時(shí)己基本??穩(wěn)定，當(dāng)時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，對(duì)測(cè)得數(shù)值影響不大＆這可能由于超聲被的空化作用，??使得溶液中的分子運(yùn)動(dòng)速度加快，提高了蛋白．質(zhì)的水解效率，促進(jìn)衍生化反應(yīng)的??加快進(jìn)彳Ｔ。．園此，本實(shí)驗(yàn)最后選擇３７?°Ｃ超．聲２?ｈ作為衍生化條件，大大提高了檢??測(cè)效率，為硝基呋喃類藥物殘留快速測(cè)定提供給了可能。??２．３．５不同ｐＨ值對(duì)提取效率的影響??樣品在衍生化后，需要用磷酸慧二鉀溶液和氫氧化鈉１?ｍｏｌ／Ｌ來(lái)調(diào)節(jié)衍生物的??ｐＨ值。由于衍生物對(duì)ｐＨ值的敏感程度不同，需要調(diào)節(jié)合適的ｐＨ值，以便提高液??液萃取的效率＿。．實(shí)驗(yàn)通過(guò)２．０｜ｉｇ／ｋｇ，５．０｜ｉｇ／ｋｇ，１０．０｜ｉｇ／ｋｇ三個(gè)加標(biāo)濃度下對(duì)衍生??物提取的ｐＨ值對(duì)回收率的影響進(jìn)行了考察

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號(hào)：3013089