獸藥殘留作為影響動物源性食品安全的重要因素,已成為當(dāng)今最受關(guān)注的問題之一。獸藥殘留不僅引起細(xì)菌耐藥性的增加,直接影響我國養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展。而且還通過環(huán)境和食物鏈的作用間接對人體造成潛在危害,甚至能直接對人體產(chǎn)生毒性作用。加強獸藥殘留監(jiān)測,對保障動物源性食品安全,維護人類健康具有重要意義。硝基呋喃類代謝物是獸藥殘留監(jiān)測中最復(fù)雜、最具代表性的。德清縣是全國重要的青蝦養(yǎng)殖基地之一,為保障德清青蝦產(chǎn)業(yè)的質(zhì)量,促進青蝦市場的發(fā)展,建立一種針對德清青蝦中硝基呋喃類代謝物的快速、有效、便捷、準(zhǔn)確的檢測方法有著現(xiàn)實和長遠(yuǎn)的意義。本文建立了一種高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定青蝦中硝基呋喃類藥物殘留的方法。以德清縣內(nèi)養(yǎng)殖的青蝦為研究對象,對樣品前處理條件進行優(yōu)化后,用高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀對硝基呋喃類代謝物相應(yīng)的衍生化產(chǎn)物進行監(jiān)測,用內(nèi)標(biāo)法多級校準(zhǔn)后定量。本方法線性范圍為0.5 ng/mL～50 ng/mL,相關(guān)系數(shù)都在0.999以上,檢出限0.5 μg/kg。4種硝基呋喃類藥物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林）的代謝物添加濃度為0.5 μg/kg、2.0μg/kg、5.0 μg/... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁數(shù)】：94 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－４鹽酸添加量的不同對ｐＨ變化及樣品測定的影響??Ｆｉｇｕｒｅ?２－４．?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ?ａｃｉｄ?ａｄｄｉｔｉｖｅ?ｔｏｗａｒｄ?ｔｏ?ｐＨ?ｃｈａｎｇｅｓ?ａ?

?ＮＤ?１４．０２?±０．０９８??由圖２－６可以看出青蝦在衍生化１２小時后氨基脲的測得值趨于穩(wěn)定，隨著衍??生化時間的繼續(xù)延長對檢測結(jié)果的測定沒有太大的影響。實驗表明青蝦組織在１２?ｈ??時衍生化已基本完全，這可能與青蝦的組成有關(guān)，每類水產(chǎn)品因其組成各不相同，??水解時間也各不相同，對于本實驗研宄的青蝦樣本，１２?ｈ的衍生化時間已經(jīng)完全??能滿足測定要求

圖２－８氨基脲的測得值隨超聲時間變化曲線圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２－８．?Ｌｅｖｅｌ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ?ｒｅｓｕｌｔｓ?ｗｉｔｈ?ｔｈｅ?ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ?ｔｉｍｅ??由圖２－８可以看到隨著超聲時間氨棊脲的測得值逐漸增高，超聲２?ｈ時己基本??穩(wěn)定，當(dāng)時間繼續(xù)延長，對測得數(shù)值影響不大＆這可能由于超聲被的空化作用，??使得溶液中的分子運動速度加快，提高了蛋白．質(zhì)的水解效率，促進衍生化反應(yīng)的??加快進彳Ｔ。．園此，本實驗最后選擇３７?°Ｃ超．聲２?ｈ作為衍生化條件，大大提高了檢??測效率，為硝基呋喃類藥物殘留快速測定提供給了可能。??２．３．５不同ｐＨ值對提取效率的影響??樣品在衍生化后，需要用磷酸慧二鉀溶液和氫氧化鈉１?ｍｏｌ／Ｌ來調(diào)節(jié)衍生物的??ｐＨ值。由于衍生物對ｐＨ值的敏感程度不同，需要調(diào)節(jié)合適的ｐＨ值，以便提高液??液萃取的效率＿。．實驗通過２．０｜ｉｇ／ｋｇ，５．０｜ｉｇ／ｋｇ，１０．０｜ｉｇ／ｋｇ三個加標(biāo)濃度下對衍生??物提取的ｐＨ值對回收率的影響進行了考察

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]水產(chǎn)養(yǎng)殖病害流行特點及綜合防治措施[J]. 林鋼嶺.  農(nóng)民致富之友. 2019(05)
[2]同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定貝類產(chǎn)品中5種硝基呋喃代謝物[J]. 楊鵬,劉桂華,陳麗麗,朱舟,劉紅河,袁冠相.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2019(01)
[3]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定貝類組織中硝基呋喃類代謝物殘留量[J]. 邢麗紅,孫偉紅,彭吉星,孫曉杰,鄭關(guān)超,李兆新.  環(huán)境化學(xué). 2019(02)
[4]甲殼類水產(chǎn)品氨基脲殘留來源研究進展[J]. 程波,舒秀君,宋蓓,任源遠(yuǎn),韓剛,穆迎春,馬兵,宋懌.  廣東海洋大學(xué)學(xué)報. 2018(05)
[5]獸藥殘留對動物性食品安全影響分析[J]. 高靜薦.  中國畜禽種業(yè). 2018(10)
[6]青蝦—西瓜（蔬菜）輪作模式分析[J]. 沈水娥.  新農(nóng)村. 2018(09)
[7]無公害水產(chǎn)品池塘養(yǎng)殖質(zhì)量控制要點[J]. 厲勵,齊彩帆.  河南農(nóng)業(yè). 2018(22)
[8]硝基呋喃類藥物及其代謝物檢測方法的研究進展[J]. 徐偉,耿士偉,劉路,程鳳科,還靜,孫政國.  天津農(nóng)業(yè)科學(xué). 2018(08)
[9]動物源性細(xì)菌抗生素耐藥判定標(biāo)準(zhǔn)的研究現(xiàn)狀[J]. 徐紫慧,羅訊,張朋,潘華芳,郝海紅,袁宗輝.  中國抗生素雜志. 2018(07)
[10]ELISA可視化微陣列芯片法檢測蜂蜜中硝基呋喃類藥物的殘留量[J]. 許月明,潘言方,李慧慧.  食品安全導(dǎo)刊. 2018(18)

博士論文
[1]山東北部三個典型養(yǎng)殖海灣氨基脲的時空分布及對刺參的生物毒性效應(yīng)研究[D]. 田秀慧.中國科學(xué)院大學(xué)(中國科學(xué)院煙臺海岸帶研究所) 2018

碩士論文
[1]基于表面增強拉曼光譜的禽肉中硝基呋喃類代謝物殘留的快速檢測研究[D]. 郭紅青.江西農(nóng)業(yè)大學(xué) 2018
[2]南美白對蝦中蝦青素類化合物在貯藏及加工過程中變化規(guī)律的研究[D]. 楊澍.中國海洋大學(xué) 2015
[3]甲殼類水產(chǎn)中呋喃西林及氨基脲的研究[D]. 王建.浙江工商大學(xué) 2015
[4]水產(chǎn)品中呋喃唑酮殘留的免疫熒光快速檢測技術(shù)的研究[D]. 張蕾.上海師范大學(xué) 2014
[5]氨基脲在凡納濱對蝦體內(nèi)藥代動力學(xué)及加工中的形成研究[D]. 王明興.廣東海洋大學(xué) 2013
[6]一種硝基呋喃類藥物代謝物檢測方法的研究[D]. 陳明明.安徽大學(xué) 2013
[7]雜交青蝦“太湖1號”生物學(xué)特性及養(yǎng)殖技術(shù)的研究[D]. 熊貽偉.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2010



本文編號：3013089