【摘要】：冷凍魚糜是制作魚糜制品的原料,由于營養(yǎng)價值高、價格低廉等特點,消費量逐年增加,在我國水產(chǎn)品加工產(chǎn)量中的比重增長迅猛。但冷凍魚糜也面臨著貯存、運輸條件的改變而導致的品質劣化問題,現(xiàn)有的方法大都操作復雜、指標單一,同時也不能完全揭示冷凍魚糜品質變化的真正原因。因此本文在借鑒前人研究的基礎上利用紅外光譜技術和低場核磁共振技術對魚糜貯藏過程中蛋白質冷凍變性機理進行研究。傅里葉紅外光譜技術(FT-IR)可以對不同的復雜化合物樣品進行無損、快速、多成分同時檢測,從而獲得樣品的整體化學指紋圖譜信息。目前已經(jīng)在食品、中藥、材料等多個領域得到了廣泛的應用。本研究通過三級紅外光譜技術結合光譜曲線擬合、化學計量學方法在-36℃下對不同貯藏時間添加和未添加抗凍劑的魚糜中蛋白質的變化規(guī)律進行探究。首先通過基本理化指標的測定發(fā)現(xiàn):經(jīng)過24周的低溫凍藏魚糜中水分和粗脂肪含量并沒有顯著的變化,添加抗凍劑魚糜中TVB-N含量增加至9mgN/100g),未添加抗凍劑的魚糜中TVB-N含量從第四周開始增加更加明顯,其含量變化范圍為(0-15 mgN/100g);其次,借助紅外光譜技術獲取不同貯藏階段冷凍魚糜的紅外光譜,得到其化學信息。通過一維紅外光譜對魚糜中蛋白質所在的酰胺Ⅰ帶,酰胺Ⅱ和酰胺Ⅲ進行宏觀化學成分分析,發(fā)現(xiàn)隨著貯藏時間的增加不同貯藏期的魚糜中蛋白質的吸收峰逐漸減弱;對蛋白質中酰胺Ⅰ帶所在的1600-1700 cm~(-1)進行二級結構解析可以發(fā)現(xiàn),四種二級結構(α-螺旋、β-折疊、β-轉角、無規(guī)則卷曲)強弱的變化趨勢比一維光譜更加明顯;借助光譜曲線擬合技術對不同貯藏期魚糜紅外光譜進行蛋白質二級結構擬合得到二級結構含量的具體變化,總結其變化規(guī)律得到:經(jīng)過24周的貯藏魚糜中α-螺旋和β-折疊結構的含量逐漸減少,β-轉角和無規(guī)則卷曲含量逐漸增加。最后,通過二維正相關紅外光譜(時間和熱微擾)對魚糜紅外光譜中“個性”宏觀指紋的變化進行提取:酰胺Ⅲ帶中1219 cm~(-1),1238 cm~(-1),1396 cm~(-1)吸收峰從強自動峰變?yōu)槿踝詣臃逯敝料?糖類的1045 cm~(-1)峰強度隨著貯藏時間的增加也逐漸降低,酰胺Ⅱ帶1533 cm~(-1),酰胺Ⅰ帶1611 cm~(-1)和1638 cm~(-1)從強變弱,同時以上波數(shù)所對應的化學基團結構也發(fā)生了變化。實驗通過低場核磁共振技術對經(jīng)過不同貯藏時間添加和未添加抗凍劑魚糜中不同組分的水分變化規(guī)律進行研究。實驗發(fā)現(xiàn):魚糜經(jīng)過低溫冷凍貯藏,魚糜中的水分雖然在總量上沒有較大的變化,但不同組分的水分均發(fā)生了一定程度的遷移,其中結合水含量在兩種魚糜中變化較小,但未添加抗凍劑魚糜中不易流動水在第三周含量下降,自由水含量發(fā)生增加,且變化趨勢比較明顯;而添加抗凍劑的魚糜中不易流動水和自由水的含量變化規(guī)律雖然分別呈現(xiàn)下降和增加趨勢但變化幅度較小。同時對于不同貯藏期的魚糜,實驗基于紅外光譜數(shù)據(jù)和核磁共振反演數(shù)據(jù)分別進行了主成分模式識別,對不同貯藏時間的魚糜進行快速分類。對于添加抗凍劑的魚糜,以酰胺Ⅰ帶,酰胺Ⅱ帶,水為變量的PCA分析中PC1、PC2端分別占據(jù)了99.54%,94.35%,87.22%的樣品方差;未添加抗凍劑的魚糜中,以酰胺Ⅰ帶,酰胺Ⅱ帶,水為變量的PCA分析中PC1、PC2端分別占據(jù)了97.65%,92.37%,85.01%的樣品方差;基于核磁共振反演數(shù)據(jù)的PCA分析中,發(fā)現(xiàn)冷凍魚糜在貯藏過程中PC1(A_(22),不易流動水)和PC2(A_(23),自由水)對樣品的品質影響最大,占據(jù)了99%的樣品方差。通過以上各部分實驗分析,可以得出-36℃低溫貯藏過程中,前四周左右為魚糜品質的穩(wěn)定期,各項指標無明顯變化;從第四周的開始魚糜中TVB-N含量顯著上升,品質開始明顯劣化,同時在紅外譜圖中魚糜蛋白質所代表的吸收峰也逐漸降低,并且其二級結構也在發(fā)生變化,以酰胺Ⅲ帶,Ⅱ帶的變化較為明顯,為魚糜品質的劣變期;同時自由水和不易流動水的含量隨著貯藏時間的增加也發(fā)生了顯著的上升和降低,互相發(fā)生了遷移。因此在可以推斷在低溫貯藏過程中,當不同組分之間的水分開始發(fā)生遷移時,就會使蛋白質分子之間以及水分與蛋白質分子之間的結合方式發(fā)生改變,從而在一定程度上破壞了蛋白質固有的二級結構,使蛋白質發(fā)生變性,影響蛋白質品質。
【學位授予單位】：上海海洋大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TS254.1
【圖文】：

圖 1-1 2008-2017 年間我國魚糜產(chǎn)量Figure 1-1 The output value of surimi in China from 2008-2017糜行業(yè)現(xiàn)狀和檢測標準的制定品安全事件層出不窮，食品安全問題成為了整個社會關注廣泛關注。與此同時，化工生產(chǎn)導致的工業(yè)“三廢”污染題時有發(fā)生，威脅著人們的健康�？梢钥闯鑫覈鴮κ称钒碴P法律規(guī)范基礎薄弱，需要加強。目前，我國關于冷凍魚，很多生產(chǎn)流程都是按照 GB2760-2011《食品安全國家標執(zhí)行，但此標準中對冷凍魚糜以及冷凍魚糜制品的具體概就導致相關的生產(chǎn)標準模糊不清，從而造成產(chǎn)品質量參差委員會在 2013 年審議通過了冷凍魚糜行業(yè)標準《SC/T370014 年開始施行。該標準明確了產(chǎn)品分級標準、規(guī)范了加工的指標進行了規(guī)定，結束了各地標準不統(tǒng)一的局面，對規(guī)用。標準對魚糜摻假行為嚴格禁止，規(guī)定冷凍魚糜中除了

圖 2-6 不同貯藏時間無抗凍劑魚糜紅外光譜圖。A：4000-650 cm-1波段紅外光譜圖；B：2000-800 cm-1波數(shù)范圍紅外光譜圖Figure 2-6 MIR spectra of surimi without cryoprotectant between different storage time. A: MIRspectra in the range of 4000-650 cm-1; B: MIR spectra in the range of 2000-800 cm-1表 2-2 不同貯藏期添加抗凍劑魚糜紅外光譜中峰 1640 cm-1和 1525 cm-1的峰高度及峰面積Table 2-2 Peak height and peak area of 1640 cm-1and 1525 cm-1in infrared spectra of surimi betweendifferent storage time有抗凍劑貯藏時間（周）0 1 2 3 4 6 8 12 16 20 241640 cm-1峰面積 4.64 3.97 3.85 3.7 3.31 3.30 2.98 2.91 2.77 2.51 1.86峰高度 0.0836 0.0705 0.0687 0.0662 0.0579 0.0578 0.0531 0.0511 0.0486 0.0437 0.03191525 cm-1峰面積 2.56 2.18 2.11 1.96 1.81 1.81 1.61 1.60 1.52 1.37 0.99峰高度 0.0478 0.0405 0.0391 0.0365 0.0331 0.0331 0.0294 0.0294 0.0277 0.0245 0.0178表 2-3 不同貯藏期未添加抗凍劑魚糜紅外光譜中峰 1640 cm-1和 1525 cm-1的峰高度及峰面積Table 2-3 Peak height and peak area of 1640 cm-1and 1525 cm-1in infrared spectra of surimi withoutcryoprotectant between different storage time無抗凍劑貯藏時間（周）

圖 2-8 不同貯藏時間無抗凍劑魚糜二階導數(shù)光譜圖econd derivative spectra of surimi without cryoprotectant between different the range of 2000~800 cm-1貯藏期魚糜二維相關動態(tài)譜圖分析關紅外光譜（2DCOS-IR）通過對待測樣品進行一定程度的外界械力、時間等）來進行相關的樣品分析。施加于樣品的外界微者分子間的相互作用，從而得到分子內官能團之間相互作用和信息[57]。同步相關二維光譜的對角線上的峰為自動峰，即某個自相關強度。非對角線上的峰為交叉峰（正峰或負峰），表示變量處光譜強度的變化正相關（都增強或者都減弱）或負相關弱）[58,59]�；谖_條件下的二維紅外光譜在 1986 年由野田勇隨后建立了“廣義二維相關光譜（GeneralizedTwo-dimensionpy）”。維相關光譜方法中所謂的“動態(tài)光譜（dynamicspectra）”，是處于不同狀態(tài)時的光譜減去某一參考光譜之后的結果[57]。隨微

【參考文獻】

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本文編號：2753654