苯丙三氮唑類紫外吸收劑因其獨特的性能,在醫(yī)藥、高分子材料、化妝品等領(lǐng)域中都具有極其重要的應用價值,其合成路線已成為該領(lǐng)域的研究熱點。根據(jù)文獻調(diào)研和實驗探究,本文設計了一種通過重氮化反應、偶合反應、催化加氫還原反應分別制備三種苯并三氮唑類紫外吸收劑的方法,即2-（2’-羥基-5’-甲基苯基）苯丙三氮唑（UV-P）、2-（2’-羥基-3’,5’-二枯基苯基）苯丙三氮唑（UV-234）、2-（2’-羥基-5’-特辛基苯基）苯丙三氮唑（UV-329）,進一步篩選和優(yōu)化工藝反應條件,并通過¹H NMR、¹³C NMR、IR、MS、DG、UV等分析測試方法對偶氮中間體和目標產(chǎn)物進行結(jié)構(gòu)表征與性能分析,用原位紅外在線測試了催化加氫還原反應歷程。本文的主要研究如下:1.重氮偶合反應:通過使用摩爾比為1:1的鄰硝基苯胺與取代苯酚類化合物作為原料,在反應溫度為0-5℃,p H為7-9的條件下進行重氮、偶合反應合成偶氮中間體。最終2-（2’-羥基-5’-甲基苯基）偶氮苯,純度85%,收率74%;2-（2’-羥基-3’,5’-二枯基苯基）偶氮苯,純度80%,收率67%...

【文章頁數(shù)】：101 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 苯并三氮唑類紫外吸收劑
        1.2.1 苯并三氮唑類紫外吸收劑概述
        1.2.2 光穩(wěn)定機理概述
    1.3 苯并三氮唑類紫外吸收劑的應用前景
        1.3.1 苯并三氮唑類紫外吸收劑用途
        1.3.2 市場前景和發(fā)展趨勢
    1.4 苯并三氮唑類紫外吸收劑的合成方法研究進展
        1.4.1 重氮、偶合反應
        1.4.2 還原反應
    1.5 本課題研究目的及意義
    1.6 本課題研究內(nèi)容和實驗方案
        1.6.1 研究內(nèi)容
        1.6.2 實驗方案
第二章 重氮與偶合反應
    2.1 重氮化、偶合反應概述
        2.1.1 反應式
        2.1.2 偶氮中間體概述
    2.2 實驗試劑及實驗儀器
        2.2.1 實驗試劑
        2.2.2 實驗儀器
    2.3 實驗裝置
    2.4 分析方法
    2.5 重氮化反應
    2.6 偶合反應
        2.6.1 實驗操作
        2.6.2 影響因素討論
        2.6.3 偶合廢水的循環(huán)套用
    2.7 本章小結(jié)
第三章 還原反應
    3.1 還原反應概述
        3.1.1 反應式
        3.1.2 苯丙三氮唑類紫外吸收劑概述
    3.2 實驗試劑及實驗儀器
        3.2.1 實驗試劑
        3.2.2 實驗儀器
    3.3 分析與提純方法
        3.3.1 分析方法
        3.3.2 提純方法
    3.4 催化加氫還原反應
        3.4.1 實驗操作
        3.4.2 影響因素討論
    3.5 本章小結(jié)
第四章 結(jié)構(gòu)表征與性能分析
    4.1 偶聯(lián)物結(jié)構(gòu)表征
        4.1.1 NMR核磁共振波譜圖表征
        4.1.2 FTIR傅立葉變換紅外光譜表征
    4.2 紫外吸收劑結(jié)構(gòu)表征與性能分析
        4.2.1 NMR核磁共振波譜圖表征
        4.2.2 FTIR傅立葉變換紅外光譜表征
        4.2.3 MS質(zhì)譜表征
        4.2.4 TG-DSC差熱-熱重性能分析
        4.2.5 UV紫外-可見吸收光譜性能分析
    4.3 本章小結(jié)
第五章 原位紅外對苯并三氮唑類紫外吸收劑催化加氫還原反應過程研究
    5.1 實驗儀器及實驗方法
        5.1.1 實驗儀器
        5.1.2 實驗方法
    5.2 結(jié)果與討論
        5.2.1 反應過程的原位紅外檢測
        5.2.2 反應終點的確定
    5.3 本章小結(jié)
總結(jié)與展望
參考文獻
攻讀碩士研究生期間發(fā)表的論文和專利
致謝



本文編號：4037415