苯丙三氮唑類紫外吸收劑因其獨(dú)特的性能,在醫(yī)藥、高分子材料、化妝品等領(lǐng)域中都具有極其重要的應(yīng)用價(jià)值,其合成路線已成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)驗(yàn)探究,本文設(shè)計(jì)了一種通過(guò)重氮化反應(yīng)、偶合反應(yīng)、催化加氫還原反應(yīng)分別制備三種苯并三氮唑類紫外吸收劑的方法,即2-（2’-羥基-5’-甲基苯基）苯丙三氮唑（UV-P）、2-（2’-羥基-3’,5’-二枯基苯基）苯丙三氮唑（UV-234）、2-（2’-羥基-5’-特辛基苯基）苯丙三氮唑（UV-329）,進(jìn)一步篩選和優(yōu)化工藝反應(yīng)條件,并通過(guò)¹H NMR、¹³C NMR、IR、MS、DG、UV等分析測(cè)試方法對(duì)偶氮中間體和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征與性能分析,用原位紅外在線測(cè)試了催化加氫還原反應(yīng)歷程。本文的主要研究如下:1.重氮偶合反應(yīng):通過(guò)使用摩爾比為1:1的鄰硝基苯胺與取代苯酚類化合物作為原料,在反應(yīng)溫度為0-5℃,p H為7-9的條件下進(jìn)行重氮、偶合反應(yīng)合成偶氮中間體。最終2-（2’-羥基-5’-甲基苯基）偶氮苯,純度85%,收率74%;2-（2’-羥基-3’,5’-二枯基苯基）偶氮苯,純度80%,收率67%...

【文章頁(yè)數(shù)】：101 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 苯并三氮唑類紫外吸收劑
        1.2.1 苯并三氮唑類紫外吸收劑概述
        1.2.2 光穩(wěn)定機(jī)理概述
    1.3 苯并三氮唑類紫外吸收劑的應(yīng)用前景
        1.3.1 苯并三氮唑類紫外吸收劑用途
        1.3.2 市場(chǎng)前景和發(fā)展趨勢(shì)
    1.4 苯并三氮唑類紫外吸收劑的合成方法研究進(jìn)展
        1.4.1 重氮、偶合反應(yīng)
        1.4.2 還原反應(yīng)
    1.5 本課題研究目的及意義
    1.6 本課題研究?jī)?nèi)容和實(shí)驗(yàn)方案
        1.6.1 研究?jī)?nèi)容
        1.6.2 實(shí)驗(yàn)方案
第二章 重氮與偶合反應(yīng)
    2.1 重氮化、偶合反應(yīng)概述
        2.1.1 反應(yīng)式
        2.1.2 偶氮中間體概述
    2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及實(shí)驗(yàn)儀器
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.3 實(shí)驗(yàn)裝置
    2.4 分析方法
    2.5 重氮化反應(yīng)
    2.6 偶合反應(yīng)
        2.6.1 實(shí)驗(yàn)操作
        2.6.2 影響因素討論
        2.6.3 偶合廢水的循環(huán)套用
    2.7 本章小結(jié)
第三章 還原反應(yīng)
    3.1 還原反應(yīng)概述
        3.1.1 反應(yīng)式
        3.1.2 苯丙三氮唑類紫外吸收劑概述
    3.2 實(shí)驗(yàn)試劑及實(shí)驗(yàn)儀器
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    3.3 分析與提純方法
        3.3.1 分析方法
        3.3.2 提純方法
    3.4 催化加氫還原反應(yīng)
        3.4.1 實(shí)驗(yàn)操作
        3.4.2 影響因素討論
    3.5 本章小結(jié)
第四章 結(jié)構(gòu)表征與性能分析
    4.1 偶聯(lián)物結(jié)構(gòu)表征
        4.1.1 NMR核磁共振波譜圖表征
        4.1.2 FTIR傅立葉變換紅外光譜表征
    4.2 紫外吸收劑結(jié)構(gòu)表征與性能分析
        4.2.1 NMR核磁共振波譜圖表征
        4.2.2 FTIR傅立葉變換紅外光譜表征
        4.2.3 MS質(zhì)譜表征
        4.2.4 TG-DSC差熱-熱重性能分析
        4.2.5 UV紫外-可見(jiàn)吸收光譜性能分析
    4.3 本章小結(jié)
第五章 原位紅外對(duì)苯并三氮唑類紫外吸收劑催化加氫還原反應(yīng)過(guò)程研究
    5.1 實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)方法
        5.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        5.1.2 實(shí)驗(yàn)方法
    5.2 結(jié)果與討論
        5.2.1 反應(yīng)過(guò)程的原位紅外檢測(cè)
        5.2.2 反應(yīng)終點(diǎn)的確定
    5.3 本章小結(jié)
總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士研究生期間發(fā)表的論文和專利
致謝



本文編號(hào)：4037415