茚草酮是一種新型茚滿類稻田除草劑,主要用于稻田和草坪除草,而國內(nèi)目前仍未有相關(guān)研究的報道�，F(xiàn)行的茚草酮的生產(chǎn)工藝存在著生產(chǎn)成本高、純度低、過程繁瑣等問題,所以現(xiàn)急需新的工藝來生產(chǎn)茚草酮以拓展國內(nèi)稻田除草劑。針對這個問題,本文嘗試一種新的工藝路線,最終選擇由鄰苯二甲酸二乙酯、間溴氯苯、丁酸乙酯、丙炔醇等作為起始原料經(jīng)反應(yīng)來合成茚草酮,該工藝原料來廣泛、環(huán)境污染小、能源消耗低,經(jīng)濟效益和社會效益顯著。在中間體1,3-茚滿二酮的合成過程中,研究了合成路線、反應(yīng)溫度、堿的種類、溶劑的使用條件等因素的影響,確定出了適宜的工藝條件:以鄰苯二甲酸二乙酯為原料,鈉氫為堿,在120℃下與丁酸乙酯發(fā)生酯縮合反應(yīng),7小時后得到1,3-茚滿二酮,再經(jīng)過正庚烷萃取析晶即可得到純的1,3-茚滿二酮。在中間體1-氯-3-(3-氯丙-1-烯-2-基)苯的合成過程中,研究了合成路線、反應(yīng)溫度、格式反應(yīng)引發(fā)劑的種類等因素的影響,確定出了適宜的工藝條件:以間溴氯苯為起始原料在四氫呋喃回流條件下反應(yīng)8小時制備成格式試劑,再將其與丙炔醇進(jìn)行加成,制備得到2-(3-氯苯基)丙-2-烯-1-醇粗品,再經(jīng)160℃、0.2 mm Hg條...

【文章頁數(shù)】：60 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖1-1茚草酮結(jié)構(gòu)式

）環(huán)氧乙烷-2-基）-2-乙iran-2-yl)-2-ethyl-1H-inde07[1,2]。其結(jié)構(gòu)如圖1所示

圖1-2茚草酮合成的原研路線

圖1-2茚草酮合成的原研路線[3,4]在該路線中由于多次使用溴素使得反應(yīng)過程中危險性上升，且產(chǎn)生的氫溴酸具有強烈的腐蝕性使得反應(yīng)生產(chǎn)過程中反應(yīng)釜及管路都必須做相應(yīng)的處理。同時可能因為溴的影響導(dǎo)致多溴代的發(fā)生，而在消除反應(yīng)過程中可能出現(xiàn)芐位溴消除的情況而使得反應(yīng)結(jié)果變得復(fù)雜。1....

圖1-3MCC改進(jìn)的茚草酮合成路線

圖1-2茚草酮合成的原研路線[3,4]在該路線中由于多次使用溴素使得反應(yīng)過程中危險性上升，且產(chǎn)生的氫溴酸強烈的腐蝕性使得反應(yīng)生產(chǎn)過程中反應(yīng)釜及管路都必須做相應(yīng)的處理。同時可為溴的影響導(dǎo)致多溴代的發(fā)生，而在消除反應(yīng)過程中可能出現(xiàn)芐位溴消除的情使得反應(yīng)結(jié)果變得復(fù)雜。.3.2MC....

圖1-4JP2002030017改進(jìn)的茚草酮合成路線

河北科技大學(xué)碩士學(xué)位論文過程中需要持續(xù)通入丙二烯，而丙二烯氣體對人體有麻醉和單純窒息作用，一旦泄露將造成嚴(yán)重后果，且在溫度較高時丙二烯可快速轉(zhuǎn)化為丙炔，此外，生成的產(chǎn)物純度分離純化困難，這些成為該路線無法工業(yè)化的主要原因。并且路線中用到把催化劑價格昂貴，這也是該路線存在的一大弊端....

本文編號：4018379