脫氫樅酸是從歧化松香里分離出來的一種三環(huán)二萜類一元樹脂酸,是一種天然的光學(xué)純手性化合物,也是一種潛在的手性拆分劑。固定化離子液體是指將離子液體通過共價(jià)或非共價(jià)的形式固定在載體表面。論文是以脫氫樅酸/胺為原料,Si O₂微球?yàn)檩d體,采用化學(xué)鍵合法制備了兩種脫氫樅酸/胺基固定化手性離子液體,通過單因素及正交實(shí)驗(yàn)對制備工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,并研究了制備的固定化手性離子液體對幾種手性藥物對映體的吸附拆分性能。主要內(nèi)容如下:(1)以脫氫樅酸和咪唑?yàn)樵?合成了1-(脫氫樅酸-1-甲酯基)-咪唑,以Si O₂微球?yàn)檩d體,通過化學(xué)鍵合的方法,制備了脫氫樅酸基固定化手性離子液體[PDHAMIm⁺][Cl^-]@Si O₂,采用FT-IR、SEM、TG對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定及表征。通過單因素及正交實(shí)驗(yàn),考察了投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、固液比對鍵合率的影響,優(yōu)化了[PDHAMIm⁺][Cl^-]@Si O₂的合成工藝。結(jié)果表明[PDHAMI...

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【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 緒論
    1.1 手性藥物及藥物對映體的拆分方法
        1.1.1 手性藥物
        1.1.2 藥物對映體的拆分方法
    1.2 離子液體的概述
        1.2.1 離子液體的分類
        1.2.2 離子液體的主要合成方法
    1.3 固定化離子液體概述
        1.3.1 固定化離子液體制備
        1.3.2 固定化離子液體在分離技術(shù)中的應(yīng)用
    1.4 手性離子液體的概述
        1.4.1 手性離子液體在液相色譜拆分中的應(yīng)用
        1.4.2 手性離子液體在氣相色譜拆分中的應(yīng)用
        1.4.3 手性離子液體在毛細(xì)管電泳拆分中的應(yīng)用
    1.5 天然光學(xué)化合物脫氫樅酸
        1.5.1 脫氫樅酸簡介
        1.5.2 脫氫樅酸及其衍生物在手性拆分中的應(yīng)用
    1.6 課題意義及主要內(nèi)容
        1.6.1 課題意義
        1.6.2 主要內(nèi)容
第二章 [PDHAMIm⁺][NTf2
-]@SiO₂的制備
    2.1 前言
    2.2 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與試劑
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.3 [PDHAMIm⁺][NTf2
-]@SiO₂ 的合成
        2.3.1 脫氫樅酸的純化
        2.3.2 脫氫樅酸酰氯的合成
        2.3.3 脫氫樅酸-1-氯甲酯的合成與純化
        2.3.4 1-(脫氫樅酸-1-甲酯基)-咪唑的合成與純化
        2.3.5 SiO₂微球的合成
        2.3.6 固定化離子液體的合成
    2.4 結(jié)果分析與表征
        2.4.1 分析及表征方法
        2.4.2 脫氫樅酸的含量分析及表征
        2.4.3 脫氫樅酸酰氯的含量分析及表征
        2.4.4 脫氫樅酸-1-氯甲酯的含量分析及表征
        2.4.5 1 -(脫氫樅酸-1-甲酯基)-咪唑的含量分析及表征
        2.4.6 SiO₂微球的表征及分析
        2.4.7 [PDHAMIm⁺][Cl-]@SiO₂ 表征及分析
    2.5 [PDHAMIm⁺][Cl-]@SiO₂ 的合成工藝優(yōu)化
        2.5.1 單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化合成工藝
        2.5.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
        2.5.3 正交實(shí)驗(yàn)
        2.5.4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
    2.6 本章小結(jié)
第三章 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO₂的制備
    3.1 前言
    3.2 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與試劑
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    3.3 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO₂ 的合成
        3.3.1 脫氫樅胺的純化
        3.3.2 N,N-二甲基脫氫樅胺的合成
        3.3.3 固定化離子液體的合成
    3.4 結(jié)果分析與表征
        3.4.1 分析及表征方法
        3.4.2 脫氫樅胺的含量分析與表征
        3.4.3 N,N-二甲基脫氫樅胺的含量分析及表征
        3.4.4 [NDHAM2
+][Cl-]@SiO₂ 表征及分析
    3.5 [NDHAM2
+][Cl-]@SiO₂ 的合成工藝優(yōu)化
        3.5.1 單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化合成工藝
        3.5.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
        3.5.3 正交實(shí)驗(yàn)
        3.5.4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
    3.6 本章小結(jié)
第四章 固定化手性離子液體對幾種藥物對映體的分離研究
    4.1 前言
    4.2 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與試劑
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    4.3 實(shí)驗(yàn)方法
        4.3.1 對映體的HPLC分析方法
        4.3.2 對映體溶液的配置
        4.3.3 吸附實(shí)驗(yàn)過程
    4.4 [PDHAMIm⁺][NTf2
-]@SiO₂ 對幾種藥物對映體的吸附結(jié)果分析
        4.4.1 [PDHAMIm⁺][NTf2
-]@SiO₂對RS-Mandelic acid的吸附效果
        4.4.2 [PDHAMIm⁺][NTf2
-]@SiO₂對RS-Propranolol的吸附結(jié)果
        4.4.3 [PDHAMIm⁺][NTf2
-]@SiO₂對RS-Valsartan的吸附結(jié)果
    4.5 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO₂ 對幾種藥物對映體的吸附結(jié)果分析
        4.5.1 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO₂對RS-Mandelic acid的吸附效果
        4.5.2 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO₂對RS-Propranolol的吸附效果
        4.5.3 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO₂對RS-Valsartan的吸附效果
    4.6 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
致謝



本文編號：3885584

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