目前,環(huán)境問題日益嚴(yán)峻,減少三廢排放、節(jié)約能耗和實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展等理念都將成為科學(xué)家們?cè)O(shè)計(jì)新的化學(xué)反應(yīng)體系的方向。每年安全、環(huán)保事故頻發(fā),給企業(yè)造成無法估量的損失,深層次原因在于工藝存在漏洞,所以我們?cè)诠に囋O(shè)計(jì)時(shí),也需要做好安全環(huán)保評(píng)價(jià)。鹽酸氨溴索是一種臨床效果好的新型祛痰藥,市場(chǎng)前景較好。鹽酸氨溴索合成路線眾多,大部分能耗高,污染大,操作繁瑣,生產(chǎn)過程中容易發(fā)生安全環(huán)保事件。本文以鄰氨基二溴苯甲醛為原料,與（E）-對(duì)氨基環(huán)己醇縮合反應(yīng),再經(jīng)過還原,成鹽三步反應(yīng)得產(chǎn)品,反應(yīng)總收率92%。不但解決了安全環(huán)保問題,而且能耗小,經(jīng)濟(jì)效率高。第一部分:小試制備�？s合反應(yīng),以鄰氨基二溴苯甲醛與（E）-對(duì)氨基環(huán)己醇為起始原料,在DMAP催化下,甲苯做溶劑,110℃反應(yīng),得到氨溴索堿,反應(yīng)收率可達(dá)96%,高于現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道。催化劑篩選了甲酸、三乙胺、DMAP等,發(fā)現(xiàn)DMAP催化時(shí),反應(yīng)效果最好。溶劑篩選了甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯等,發(fā)現(xiàn)甲苯做溶劑時(shí)縮合反應(yīng)收率最高。我們從68-140℃篩選溫度,發(fā)現(xiàn)在110℃時(shí),縮合反應(yīng)收率最高。還原反應(yīng),在60℃時(shí),1.1 MPa壓力下,用0.3%的鉑碳催化... 

【文章頁數(shù)】：106 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 引言
    1.2 氨溴索的研究進(jìn)展
        1.2.1 鄰氨基二溴苯甲酸/酯制備氨溴索
        1.2.2 鄰氨基二溴苯甲醛制備氨溴索
        1.2.3 鄰氨基二溴甲基溴制備氨溴索
        1.2.4 鄰硝基苯甲酸/酯制備氨溴索
    1.3 本課題研究?jī)?nèi)容及方法
第二章 鹽酸氨溴索的合成
    2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.3 分析方法及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
    2.4 氨溴索堿的合成(化合物I)
        2.4.1 前言
        2.4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.4.3 結(jié)果與討論
        2.4.4 氨溴索堿結(jié)構(gòu)表征
    2.5 氨溴索的合成(化合物Ⅱ)
        2.5.1 前言
        2.5.2 實(shí)驗(yàn)部分
            2.5.2.1 實(shí)驗(yàn)描述
            2.5.2.2 雷尼鎳還原效果
            2.5.2.3 鈀碳還原效果
            2.5.2.4 鉑碳還原效果
            2.5.2.5 硼氫化鈉還原效果
        2.5.3 結(jié)果與討論
        2.5.4 氨溴索結(jié)構(gòu)表征
    2.6 鹽酸氨溴索的合成(化合物Ⅲ)
        2.6.1 引言
        2.6.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.6.3 結(jié)果與討論
        2.6.4 鹽酸氨溴索結(jié)構(gòu)表征
        2.6.5 小結(jié)
    2.7 質(zhì)量分析
    2.8 本章小結(jié)
第三章 氨溴索的中試
    3.1 工藝規(guī)程描述
        3.1.1 氨溴索堿工藝規(guī)程描述
        3.1.2 氨溴索工藝規(guī)程描述
        3.1.3 鹽酸氨溴索工藝規(guī)程描述
    3.2 工藝配比
        3.2.1 氨溴索堿工藝配比
        3.2.2 氨溴素工藝配比
        3.2.3 鹽酸氨溴索工藝配比
    3.3 工藝流程
    3.4 設(shè)備流程圖及設(shè)備一覽表
        3.4.1 設(shè)備流程圖
        3.4.2 設(shè)備一覽表
    3.5 安全與環(huán)保
        3.5.1 安全
        3.5.2 環(huán)保
    3.6 中試數(shù)據(jù)
        3.6.1 摩爾收率情況
        3.6.2 質(zhì)量達(dá)標(biāo)情況
        3.6.3 工藝成本核算
        3.6.4 能耗計(jì)算
    3.7 本章小結(jié)
第四章 結(jié)論和展望
    4.1 結(jié)論
    4.2 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
作者簡(jiǎn)歷
碩士期間發(fā)表的文章
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]鹽酸氨溴索合成研究進(jìn)展[J]. 沙玲,李振華.  杭州化工. 2015(02)
[3]3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯合成工藝研究[J]. 趙利寬.  山東化工. 2013(12)
[4]一種合成鹽酸氨溴索的新方法[J]. 熊慶生,王劍,范恩海,徐婷.  山東化工. 2013(02)
[5]鹽酸氨溴索的合成[J]. 余茜,李樹軍,黃漢忠,王平保,閆少杰.  中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué). 2012(03)
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[7]鹽酸氨溴索臨床研究進(jìn)展[J]. 閆輝,張敬晶.  現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志. 2011(22)
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[9]淺談沐舒坦在兒科呼吸系統(tǒng)的臨床應(yīng)用[J]. 姜素偉,朱茜.  臨床肺科雜志. 2008(09)
[10]還原胺化反應(yīng)的新進(jìn)展[J]. 傅濱,李楠,梁曉梅,董燕紅,王道全.  有機(jī)化學(xué). 2007(01)



本文編號(hào)：3726487