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對甲氧基肉桂酸甘油酯及聚乙二醇酯的合成研究

發(fā)布時間:2022-10-03 19:54
  對甲氧基肉桂酸(4-MCA)是一種優(yōu)良的紫外吸收物質(zhì),能夠有效吸收280-320nm的紫外線。但是由于其溶解性較差,對其進行酯化改性,合成對甲氧基肉桂酸酯類,擴大其應(yīng)用范圍。目前,對甲氧基肉桂酸酯類在防曬產(chǎn)品中已經(jīng)被廣泛應(yīng)用。為了得到安全性更好的對甲氧基肉桂酸酯類物質(zhì),本論文將對甲氧基肉桂酸分別與多元醇(如甘油、聚乙二醇)和椰子油反應(yīng),分別得到水溶性和油溶性的對甲氧基肉桂酸酯產(chǎn)品,并且評價其的紫外吸收特性和光學(xué)穩(wěn)定性,為功能性脂質(zhì)以及防曬產(chǎn)品的開發(fā)提供理論參考。首先,研究了利用酸性離子交換樹脂(Amberlyst@15)作催化劑,催化4-MCA與甘油反應(yīng)合成對甲氧基肉桂酸甘油一酯(4-MCAMG)。最優(yōu)反應(yīng)條件為:溫度為130℃、4-MCA與甘油摩爾比1:10、催化劑用量20%(4-MCA wt%)、反應(yīng)時間3h,在此反應(yīng)條件下4-MCAMG產(chǎn)率為69.6%,4-MCA的轉(zhuǎn)化率為91.9%。經(jīng)~1H NMR檢測,確定4-MCAMG的分子結(jié)構(gòu)。紫外光譜顯示,得到4-MCAMG在280-320 nm處吸收峰較高,保留了4-MCA的紫外吸收特性。光穩(wěn)定性較好,紫外線照射72h,4-MCAMG... 

【文章頁數(shù)】:97 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
abstract
主要英文符號
1.前言
    1.1 .課題的研究背景及意義
    1.2 .國內(nèi)外研究現(xiàn)狀
        1.2.1 .對甲氧基肉桂酸酯類的研究現(xiàn)狀
        1.2.2 .功能性甘油酯的研究進展
        1.2.3 .新型催化劑的研究及應(yīng)用進展
    1.3 .研究內(nèi)容
        1.3.1 .對甲氧基肉桂酸甘油一酯的合成及特性研究
        1.3.2 .對甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯的合成及特性研究
        1.3.3 .酶法催化合成椰子油基對甲氧基肉桂酸甘油酯的研究
        1.3.4 .化學(xué)法催化合成椰子油基對甲氧基肉桂酸甘油酯的研究
2.對甲氧基肉桂酸甘油一酯的合成及特性研究
    2.1 .引言
    2.2 .材料與方法
        2.2.1 .實驗材料
        2.2.2 .儀器與設(shè)備
        2.2.3 .實驗方法
    2.3 .結(jié)果與討論
        2.3.1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線
        2.3.2 .反應(yīng)溫度對對甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影響
        2.3.3 .底物比對對甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影響
        2.3.4 .催化劑用量對對甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影響
        2.3.5 .反應(yīng)時間對對甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影響
        2.3.6 .液相檢測和NMR核磁檢測
        2.3.7 .對甲氧基肉桂酸甘油一酯的紫外吸收
        2.3.8 .光穩(wěn)定性測定
        2.3.9 .對甲氧基肉桂酸甘油一酯在頭發(fā)樣品上對紫外線屏蔽結(jié)果
    2.4 .本章小結(jié)
3.對甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯合成及特性研究
    3.1 .引言
    3.2 .實驗材料與方法
        3.2.1 .實驗材料與試劑
        3.2.2 .主要實驗儀器
        3.2.3 .實驗方法
    3.3 .結(jié)果與討論
        3.3.1 .對甲氧基肉桂酸聚乙二醇-200酯的合成
        3.3.2 .對甲氧基肉桂酸聚乙二醇400酯的合成
        3.3.3 .對甲氧基肉桂酸聚乙二醇600酯的合成
        3.3.4 .ESI-MS分析結(jié)果
        3.3.5 .對甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯的紫外波譜圖
        3.3.6 .光學(xué)穩(wěn)定性研究
        3.3.7 .對甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯在紫外線下對頭發(fā)樣品保護作用
    3.4 .本章小結(jié)
4.脂肪酶催化對甲氧基肉桂酸甘油酯的合成
    4.1 .引言
    4.2 .實驗材料與方法
        4.2.1 .實驗材料與試劑
        4.2.2 .主要的實驗儀器
        4.2.3 .實驗方法
    4.3 .結(jié)果與討論
        4.3.1 .椰子油脂肪酸組成
        4.3.2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線
        4.3.3 .溶劑種類對對甲氧基肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的影響
        4.3.4 .溶劑用量對對甲氧基肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的影響
        4.3.5 .酶添加量對對甲氧基肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的影響
        4.3.6 .溫度對對甲氧基肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的影響
        4.3.7 .時間對對甲氧基肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的影響
        4.3.8 .底物比對對甲氧基肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的影響
        4.3.9 .HPLC-ESI-MS檢測
    4.4 .本章小結(jié)
5.化學(xué)法催化對甲氧基肉桂酸甘油酯的合成
    5.1 .引言
    5.2 .實驗材料與方法
        5.2.1 .實驗材料與試劑
        5.2.2 .實驗儀器
        5.2.3 .實驗方法
    5.3 .結(jié)果與討論
        5.3.1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線
        5.3.2 .催化劑種類對對甲氧基肉桂酸轉(zhuǎn)化率的影響
        5.3.3 .催化劑用量對對甲氧基肉桂酸轉(zhuǎn)化率的影響
        5.3.4 .反應(yīng)溫度對對甲氧基肉桂酸轉(zhuǎn)化率的影響
        5.3.5 .反應(yīng)時間對對甲氧基肉桂酸轉(zhuǎn)化率的影響
        5.3.6 .轉(zhuǎn)速對對甲氧基肉桂酸轉(zhuǎn)化率的影響
        5.3.7 .底物比對對甲氧基肉桂酸轉(zhuǎn)化率的影響
        5.3.8 .產(chǎn)物組成分析及分離純化
        5.3.9 .采用ESI-MS分析產(chǎn)物組成
        5.3.10 .椰子油基對甲氧基肉桂酸甘油酯紫外吸收性測定
        5.3.11 .光學(xué)穩(wěn)定性的測定
        5.3.12 .對甲氧基肉桂酸甘油酯在頭發(fā)樣品上對紫外線屏蔽結(jié)果
    5.4 .本章小結(jié)
結(jié)論與展望
參考文獻
致謝
個人簡歷


【參考文獻】:
期刊論文
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[2]特異性脂肪酶催化甘油三酯酯交換反應(yīng)影響因素的研究[D]. 陳琰.江南大學(xué) 2013
[3]不同飽和度的單純甘油酯對動脈粥樣硬化模型的平滑肌細(xì)胞功能的影響[D]. 羅凱云.南昌大學(xué) 2013
[4]季銨鹽離子液體分離油酚混合物及機理[D]. 郭武杰.北京化工大學(xué) 2013
[5]防曬劑對甲氧基肉桂酸酯的合成研究[D]. 邢彥美.青島科技大學(xué) 2010
[6]共軛亞油酸甘油酯的酶法制備及其降脂功能的研究[D]. 惠菊.江南大學(xué) 2009
[7]阿魏酸單甘油酯的合成及功能性研究[D]. 張娟.江南大學(xué) 2007



本文編號:3684717

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