本研究以吉林市某公司生產(chǎn)的甲基二氯膦為原料,研究開發(fā)下游草胺磷農(nóng)藥產(chǎn)品中間體甲基亞膦酸二乙酯的生產(chǎn)方法,旨在探究一種以甲基二氯膦為原料、反應(yīng)過(guò)程易控、收率高、制備方法簡(jiǎn)單的合成工藝。1、本文通過(guò)對(duì)甲基亞膦酸二乙酯的合成方法進(jìn)分析,結(jié)合地方經(jīng)濟(jì)和化工產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展的需要,選擇以甲基二氯膦和乙醇為原料,以乙氧基親核取代法合成甲基亞膦酸二乙酯的合成工藝方案。2、在以甲基二氯化膦和無(wú)水乙醇為原料的工藝路線研究過(guò)程中,采用了單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方法。得出最優(yōu)因素組合:以正己烷為溶劑,正己烷用量為甲基二氯膦:正己烷（V比）=1:1.9,氫化鈉為縛酸劑,縛酸劑用量為甲基二氯膦:氫化鈉（mol比）=1:2.5,原料配比為甲基二氯膦:乙醇（mol比）=1:2.7,反應(yīng)溫度控制在0℃,滴定速率控制在2.5~3 ml/min,保持溫度不變維持?jǐn)嚢?0min,之后常溫下繼續(xù)攪拌90 min。簡(jiǎn)單蒸餾后得到純度為85.4%的甲基亞膦酸二乙酯粗產(chǎn)品,收率為73.46%。3、對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行減壓精餾,確立最佳精餾操作條件:以拉西環(huán)為填料、控制真空度為7 Kpa、設(shè)置回流比為4:1、填料高度75 cm、塔底... 

【文章頁(yè)數(shù)】：64 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 課題研究背景
    1.2 甲基亞膦酸二乙酯國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
        1.2.1 甲基亞膦酸二乙酯的合成方法
        1.2.2 甲基亞膦酸二乙酯的提純工藝
        1.2.3 甲基亞膦酸二乙酯下游產(chǎn)品
    1.3 課題研究的主要內(nèi)容
第2章 甲基亞膦酸二乙酯制備過(guò)程及機(jī)理分析
    2.1 甲基亞膦酸二乙酯結(jié)構(gòu)分析
    2.2 甲基亞膦酸二乙酯合成路線設(shè)計(jì)
    2.3 甲基亞膦酸二乙酯提純過(guò)程分析
    2.4 本章小結(jié)
第3章 實(shí)驗(yàn)和精餾部分
    3.1 實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備
        3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料和試劑
        3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    3.2 甲基亞膦酸二乙脂的合成
        3.2.1 甲基亞膦酸二乙酯合成實(shí)驗(yàn)步驟
        3.2.2 甲基亞膦酸二乙酯實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)路線分析
    3.3 甲基亞膦酸二乙酯精餾提純過(guò)程
        3.3.1 實(shí)驗(yàn)室提純路線設(shè)計(jì)
        3.3.2 工業(yè)化生產(chǎn)流程設(shè)計(jì)
    3.4 甲基亞膦酸二乙酯定性定量分析
        3.4.1 定性分析和表征
        3.4.2 定量分析
    3.5 探究影響實(shí)驗(yàn)因素方案設(shè)計(jì)
        3.5.1 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
        3.5.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
    3.6 本章小結(jié)
第4章 結(jié)果與討論
    4.1 甲基亞膦酸二乙酯的合成
        4.1.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
        4.1.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)論
        4.1.3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
    4.2 甲基亞膦酸二乙酯精餾分析
        4.2.1 填料種類對(duì)甲基亞膦酸二乙酯純度的影響
        4.2.2 填料高度對(duì)甲基亞膦酸二乙酯純度的影響
        4.2.3 回流比對(duì)甲基亞膦酸二乙酯純度的影響
        4.2.4 塔底溫度對(duì)甲基亞膦酸二乙酯純度的影響
        4.2.5 減壓精餾分離條件
    4.3 本章小結(jié)
第5章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)介及科研成果
致謝



本文編號(hào)：3680554