鍵合多功能團(tuán)的位阻胺醚設(shè)計(jì)與合成研究
發(fā)布時(shí)間:2022-08-16 08:42
為了保護(hù)高分子材料避免被光氧老化破壞,人們開(kāi)發(fā)出了各種光穩(wěn)定劑。位阻胺因其優(yōu)異性能而成為了一類著名的光穩(wěn)定劑。位阻胺醚則是位阻胺分子中NH官能團(tuán)烷氧基化的產(chǎn)物,因其低堿性而在酸性環(huán)境中更加有效且穩(wěn)定。本文主要研究了4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶基位阻胺醚的合成。通過(guò)4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基與以醛、酮或烷烴在催化劑和過(guò)氧化物條件下斷裂形成的烷基自由基之間反應(yīng)得到目標(biāo)化合物。以4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧和丁醛為原料(摩爾比1:1.8)制備1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇中,選擇2.5%質(zhì)量比(以4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧計(jì))的氯化亞銅作為催化劑,30%過(guò)氧化氫作為氧化劑(摩爾比1:4),正丁醇與水混合物作為反應(yīng)溶劑。以上條件,在45oC下反應(yīng)10 h,中試反應(yīng)收率超過(guò)76%。以4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧和丙酮為原料(摩爾比1:5),同樣以氯化亞銅作為催化劑,30%過(guò)氧化氫作為氧化劑,乙醇與水混合物作為反應(yīng)溶劑。以上條件,在30oC下反應(yīng)15 h,得到1-甲氧基-2,2,6...
【文章頁(yè)數(shù)】:106 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 光穩(wěn)定劑
1.1.1 光氧化作用機(jī)理
1.1.2 光穩(wěn)定劑分類
1.1.3 位阻胺的作用機(jī)理
1.1.4 位阻胺的發(fā)展歷程
1.1.5 位阻胺的發(fā)展趨勢(shì)
1.2 低堿性化位阻胺中烷氧基的引入方法
1.2.1 羰基化合物(醛、酮)法
1.2.2 鹵代烯烴法
1.2.3 烷烴法
1.2.4 硼烷法
1.3 位阻胺與位阻酚協(xié)同的研究發(fā)展
1.3.1 位阻酚抗氧劑
1.3.2 位阻酚抗氧劑與位阻胺的協(xié)同作用研究
1.4 位阻胺與其他助劑官能團(tuán)的協(xié)同研究進(jìn)展
1.4.1 位阻胺與亞磷酸酯
1.4.2 位阻胺與殺菌劑的協(xié)同效應(yīng)
1.5 本論文研究?jī)?nèi)容
2 基于醛、酮的位阻胺醚合成研究
2.1 主要原料及試劑
2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
2.3 1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.3.1 路線選擇
2.3.2 合成方法
2.3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 催化劑的影響
2.4.2 催化劑用量的影響
2.4.3 溶劑的影響
2.4.4 原料投料比的影響
2.4.5 反應(yīng)溫度的影響
2.4.6 反應(yīng)時(shí)間的影響
2.4.7 氧化劑用量及加入方式的影響
2.5 放大實(shí)驗(yàn)
2.5.1 實(shí)驗(yàn)裝置
2.5.2 實(shí)驗(yàn)操作
2.6 1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.6.1 合成方法
2.6.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.7 結(jié)果與討論
2.7.1 甲氧基化的方法選擇
2.7.2 催化劑的影響
2.7.3 催化劑用量的影響
2.7.4 溶劑的影響
2.7.5 原料投料比的影響
2.7.6 反應(yīng)溫度的影響
2.7.7 氧化劑用量及加入方式的影響影響
2.7.8 反應(yīng)時(shí)間的影響
2.8 放大實(shí)驗(yàn)
2.8.1 實(shí)驗(yàn)裝置
2.8.2 實(shí)驗(yàn)操作
2.9 本章小結(jié)
3 基于烷烴的環(huán)己基位阻胺醚合成研究
3.1 主要原料及試劑
3.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
3.3 路線選擇
3.4 合成方法
3.5 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.6 結(jié)果與討論
3.6.1 催化劑的影響
3.6.2 催化劑用量的影響
3.6.3 溶劑的影響
3.6.4 反應(yīng)溫度的影響
3.6.5 原料投料比的影響
3.6.6 氧化劑用量的影響
3.6.7 助催化劑的影響
3.6.8 反應(yīng)時(shí)間的影響
3.7 放大實(shí)驗(yàn)
3.7.1 實(shí)驗(yàn)裝置
3.7.2 實(shí)驗(yàn)操作
3.8 本章小結(jié)
4 位阻胺醚與位阻酚雙官能團(tuán)穩(wěn)定劑合成研究
4.1 主要原料及試劑
4.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
4.3 合成設(shè)計(jì)
4.4 位阻胺醚對(duì)位羥基參與的酯交換反應(yīng)
4.4.1 合成方法
4.4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.4.3 結(jié)果與討論
4.4.4 類似結(jié)構(gòu)化合物的合成
4.5 鍵合單個(gè)位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.5.1 合成方法
4.5.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.5.3 結(jié)果與討論
4.5.4 類似化合物的合成
4.6 鍵合雙位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.6.1 合成方法
4.6.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.6.3 結(jié)果與討論
4.7 初步性能測(cè)試
4.8 本章小結(jié)
5 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄Ⅰ 部分化合物的~1HNMR譜
作者簡(jiǎn)介
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
本文編號(hào):3677557
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【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 光穩(wěn)定劑
1.1.1 光氧化作用機(jī)理
1.1.2 光穩(wěn)定劑分類
1.1.3 位阻胺的作用機(jī)理
1.1.4 位阻胺的發(fā)展歷程
1.1.5 位阻胺的發(fā)展趨勢(shì)
1.2 低堿性化位阻胺中烷氧基的引入方法
1.2.1 羰基化合物(醛、酮)法
1.2.2 鹵代烯烴法
1.2.3 烷烴法
1.2.4 硼烷法
1.3 位阻胺與位阻酚協(xié)同的研究發(fā)展
1.3.1 位阻酚抗氧劑
1.3.2 位阻酚抗氧劑與位阻胺的協(xié)同作用研究
1.4 位阻胺與其他助劑官能團(tuán)的協(xié)同研究進(jìn)展
1.4.1 位阻胺與亞磷酸酯
1.4.2 位阻胺與殺菌劑的協(xié)同效應(yīng)
1.5 本論文研究?jī)?nèi)容
2 基于醛、酮的位阻胺醚合成研究
2.1 主要原料及試劑
2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
2.3 1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.3.1 路線選擇
2.3.2 合成方法
2.3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 催化劑的影響
2.4.2 催化劑用量的影響
2.4.3 溶劑的影響
2.4.4 原料投料比的影響
2.4.5 反應(yīng)溫度的影響
2.4.6 反應(yīng)時(shí)間的影響
2.4.7 氧化劑用量及加入方式的影響
2.5 放大實(shí)驗(yàn)
2.5.1 實(shí)驗(yàn)裝置
2.5.2 實(shí)驗(yàn)操作
2.6 1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.6.1 合成方法
2.6.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.7 結(jié)果與討論
2.7.1 甲氧基化的方法選擇
2.7.2 催化劑的影響
2.7.3 催化劑用量的影響
2.7.4 溶劑的影響
2.7.5 原料投料比的影響
2.7.6 反應(yīng)溫度的影響
2.7.7 氧化劑用量及加入方式的影響影響
2.7.8 反應(yīng)時(shí)間的影響
2.8 放大實(shí)驗(yàn)
2.8.1 實(shí)驗(yàn)裝置
2.8.2 實(shí)驗(yàn)操作
2.9 本章小結(jié)
3 基于烷烴的環(huán)己基位阻胺醚合成研究
3.1 主要原料及試劑
3.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
3.3 路線選擇
3.4 合成方法
3.5 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.6 結(jié)果與討論
3.6.1 催化劑的影響
3.6.2 催化劑用量的影響
3.6.3 溶劑的影響
3.6.4 反應(yīng)溫度的影響
3.6.5 原料投料比的影響
3.6.6 氧化劑用量的影響
3.6.7 助催化劑的影響
3.6.8 反應(yīng)時(shí)間的影響
3.7 放大實(shí)驗(yàn)
3.7.1 實(shí)驗(yàn)裝置
3.7.2 實(shí)驗(yàn)操作
3.8 本章小結(jié)
4 位阻胺醚與位阻酚雙官能團(tuán)穩(wěn)定劑合成研究
4.1 主要原料及試劑
4.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
4.3 合成設(shè)計(jì)
4.4 位阻胺醚對(duì)位羥基參與的酯交換反應(yīng)
4.4.1 合成方法
4.4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.4.3 結(jié)果與討論
4.4.4 類似結(jié)構(gòu)化合物的合成
4.5 鍵合單個(gè)位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.5.1 合成方法
4.5.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.5.3 結(jié)果與討論
4.5.4 類似化合物的合成
4.6 鍵合雙位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.6.1 合成方法
4.6.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
4.6.3 結(jié)果與討論
4.7 初步性能測(cè)試
4.8 本章小結(jié)
5 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄Ⅰ 部分化合物的~1HNMR譜
作者簡(jiǎn)介
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
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