基于超分子組裝的殼聚糖基水凝膠的合成
發(fā)布時(shí)間:2022-07-07 15:04
富勒烯(C60)是一種最獨(dú)特的天然分子之一。C60具有優(yōu)秀的光敏活性,能夠同時(shí)完成體內(nèi)給藥和光動(dòng)力治療。這些特征是C60能成為優(yōu)良藥物載體的基礎(chǔ),有望將C60用于實(shí)現(xiàn)對(duì)靶向藥物研究及其控制釋放。本文創(chuàng)造性地開(kāi)發(fā)了一種新型富勒醇的合成的方法。通過(guò)富勒烯(C60)與液溴(Br2)在黑暗條件下發(fā)生親電加成反應(yīng)生成溴代富勒烯(C60Br24)后,再于Na OH的堿溶液環(huán)境中,C60Br24與乙醇發(fā)生親核取代反應(yīng),得到一種結(jié)構(gòu)上同時(shí)含有乙氧基(-OCH2CH3)和羥基(-OH)的新型富勒醇,命其名為乙氧基富勒醇。薄層色譜(TLC)-柱色譜-薄層色譜對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行提純,并通過(guò)FT-IR、~1H-NMR、元素分析和TG/DTG等方法對(duì)其進(jìn)行表征與分析,最終確定這種新型的富勒醇的化學(xué)式為C60(OCH2CH3)8(OH)
【文章頁(yè)數(shù)】:92 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 文獻(xiàn)綜述
1.1 富勒烯
1.2 水溶性富勒烯衍生物的研究進(jìn)展
1.2.1 超分子化學(xué)提高水溶性
1.2.1.1 環(huán)糊精與富勒烯的超分子作用
1.2.1.2 其他制備水溶性富勒烯復(fù)合物的方法
1.2.2 制備水溶性富勒烯衍生物
1.2.2.1 制備多羥基富勒烯衍生物
1.2.3 C_(60)的生物醫(yī)藥應(yīng)用
1.2.3.1 水溶性C_(60)抗HIV研究
1.2.3.2 金屬?gòu)?fù)合物生物學(xué)
1.2.3.3 水溶性C_(60)的毒性研究
1.3 水凝膠
1.3.1 水凝膠的制備
1.3.1.1 水凝膠的藥物運(yùn)輸
1.3.2 殼聚糖基水凝膠
1.3.3 水凝膠前沿研究進(jìn)展
1.3.3.1 智能型水凝膠
1.3.3.2 高強(qiáng)度水凝膠
1.3.3.3 醫(yī)用水凝膠
1.3.3.4 3D打印水凝膠
1.4 選題目的與意義
第2章 乙氧基富勒醇的合成與提純
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要原料與試劑
2.2.2 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的合成
2.2.3 乙氧基富勒醇的合成與純化
2.2.3.1 乙氧基富勒醇的合成
2.2.3.2 乙氧基富勒醇的純化
2.2.3.3 乙氧基富勒醇的晶體培養(yǎng)
2.3 測(cè)試與分析
2.3.1 傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)測(cè)試
2.3.2 核磁共振波譜(NMR)測(cè)試
2.3.3 熱重(TG/DTG)分析
2.3.4 元素分析
2.3.5 偏光顯微鏡測(cè)試
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的表征與分析
2.4.1.1 FT-IR分析
2.4.2 乙氧基富勒醇的表征與分析
2.4.2.1 FT-IR分析
2.4.2.2 ~1H-NMR分析
2.4.2.3 D_2O交換的~1H-NMR分析
2.4.2.4 元素分析
2.4.2.5 TG/DTG分析
2.4.2.6 溶解性分析
2.4.2.7 晶體培養(yǎng)結(jié)果分析
2.5 小結(jié)
第3章 殼聚糖基衍生物的合成
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要試劑與原料
3.2.2 mPEG的功能化
3.2.2.1 m PEG-NCO的制備
3.2.2.2 m PEG-CHO的制備
3.2.2.3 m PEG-Su-COOSu的制備
3.2.3 環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑
3.2.3.1 苯甲醛保護(hù)殼聚糖氨基
3.2.3.2 環(huán)氧氯丙烷和殼聚糖-苯甲醛(CS-CHO)反應(yīng)
3.2.3.3 β-環(huán)糊精接枝殼聚糖衍生物
3.2.3.4 CS-CD接枝m PEG-NCO
3.2.4 六亞甲基二異氰酸酯(HDI)作為交聯(lián)劑
3.2.4.1 殼聚糖接枝HDI
3.2.4.2 CS-HDI接枝β-環(huán)糊精(β-CD)
3.2.4.3 殼聚糖衍生物接枝m PEG-NCO
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 m PEG-NCO的功能化
3.3.1.1 ~1H-NMR分析
3.3.1.2 FT-IR分析
3.3.2 m PEG-CHO的功能化
3.3.2.1 FT-IR分析
3.3.3 m PEG-Su-COOSu的功能化
3.3.3.1 m PEG-Su-COOH的FT-IR分析
3.3.3.2 m PEG-Su-COOSu的FT-IR分析
3.3.4 苯甲醛保護(hù)殼聚糖氨基
3.3.4.1 FT-IR
3.3.4.2 XRD分析
3.3.5 環(huán)氧氯丙烷和CS-CHO反應(yīng)
3.3.5.1 FT-IR分析
3.3.5.2 XRD分析
3.3.6 β-CD接枝殼聚糖衍生物
3.3.6.1 FT-IR分析
3.3.6.2 XRD分析
3.3.7 m PEG-NCO接枝殼聚糖衍生物
3.3.8 殼聚糖接枝HDI
3.3.8.1 FT-IR分析
3.3.9 CS-HDI接枝β-CD
3.3.9.1 FT-IR分析
3.4 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]甲氧基富勒醇的合成及其超分子組裝和表征[J]. 王先津,李井龍,賽霆,郝彩霞,張盼盼,張?chǎng)?賀繼東. 化學(xué)與生物工程. 2017(05)
[2]富勒醇新型合成方法的研究[J]. 郝彩霞,賀繼東,張?chǎng)? 化學(xué)與生物工程. 2015(07)
[3]水溶性C60衍生物在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究現(xiàn)狀[J]. 張?chǎng)?賀繼東,代元坤,姜雪. 高分子通報(bào). 2014(04)
本文編號(hào):3656645
【文章頁(yè)數(shù)】:92 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 文獻(xiàn)綜述
1.1 富勒烯
1.2 水溶性富勒烯衍生物的研究進(jìn)展
1.2.1 超分子化學(xué)提高水溶性
1.2.1.1 環(huán)糊精與富勒烯的超分子作用
1.2.1.2 其他制備水溶性富勒烯復(fù)合物的方法
1.2.2 制備水溶性富勒烯衍生物
1.2.2.1 制備多羥基富勒烯衍生物
1.2.3 C_(60)的生物醫(yī)藥應(yīng)用
1.2.3.1 水溶性C_(60)抗HIV研究
1.2.3.2 金屬?gòu)?fù)合物生物學(xué)
1.2.3.3 水溶性C_(60)的毒性研究
1.3 水凝膠
1.3.1 水凝膠的制備
1.3.1.1 水凝膠的藥物運(yùn)輸
1.3.2 殼聚糖基水凝膠
1.3.3 水凝膠前沿研究進(jìn)展
1.3.3.1 智能型水凝膠
1.3.3.2 高強(qiáng)度水凝膠
1.3.3.3 醫(yī)用水凝膠
1.3.3.4 3D打印水凝膠
1.4 選題目的與意義
第2章 乙氧基富勒醇的合成與提純
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要原料與試劑
2.2.2 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的合成
2.2.3 乙氧基富勒醇的合成與純化
2.2.3.1 乙氧基富勒醇的合成
2.2.3.2 乙氧基富勒醇的純化
2.2.3.3 乙氧基富勒醇的晶體培養(yǎng)
2.3 測(cè)試與分析
2.3.1 傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)測(cè)試
2.3.2 核磁共振波譜(NMR)測(cè)試
2.3.3 熱重(TG/DTG)分析
2.3.4 元素分析
2.3.5 偏光顯微鏡測(cè)試
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的表征與分析
2.4.1.1 FT-IR分析
2.4.2 乙氧基富勒醇的表征與分析
2.4.2.1 FT-IR分析
2.4.2.2 ~1H-NMR分析
2.4.2.3 D_2O交換的~1H-NMR分析
2.4.2.4 元素分析
2.4.2.5 TG/DTG分析
2.4.2.6 溶解性分析
2.4.2.7 晶體培養(yǎng)結(jié)果分析
2.5 小結(jié)
第3章 殼聚糖基衍生物的合成
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要試劑與原料
3.2.2 mPEG的功能化
3.2.2.1 m PEG-NCO的制備
3.2.2.2 m PEG-CHO的制備
3.2.2.3 m PEG-Su-COOSu的制備
3.2.3 環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑
3.2.3.1 苯甲醛保護(hù)殼聚糖氨基
3.2.3.2 環(huán)氧氯丙烷和殼聚糖-苯甲醛(CS-CHO)反應(yīng)
3.2.3.3 β-環(huán)糊精接枝殼聚糖衍生物
3.2.3.4 CS-CD接枝m PEG-NCO
3.2.4 六亞甲基二異氰酸酯(HDI)作為交聯(lián)劑
3.2.4.1 殼聚糖接枝HDI
3.2.4.2 CS-HDI接枝β-環(huán)糊精(β-CD)
3.2.4.3 殼聚糖衍生物接枝m PEG-NCO
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 m PEG-NCO的功能化
3.3.1.1 ~1H-NMR分析
3.3.1.2 FT-IR分析
3.3.2 m PEG-CHO的功能化
3.3.2.1 FT-IR分析
3.3.3 m PEG-Su-COOSu的功能化
3.3.3.1 m PEG-Su-COOH的FT-IR分析
3.3.3.2 m PEG-Su-COOSu的FT-IR分析
3.3.4 苯甲醛保護(hù)殼聚糖氨基
3.3.4.1 FT-IR
3.3.4.2 XRD分析
3.3.5 環(huán)氧氯丙烷和CS-CHO反應(yīng)
3.3.5.1 FT-IR分析
3.3.5.2 XRD分析
3.3.6 β-CD接枝殼聚糖衍生物
3.3.6.1 FT-IR分析
3.3.6.2 XRD分析
3.3.7 m PEG-NCO接枝殼聚糖衍生物
3.3.8 殼聚糖接枝HDI
3.3.8.1 FT-IR分析
3.3.9 CS-HDI接枝β-CD
3.3.9.1 FT-IR分析
3.4 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]甲氧基富勒醇的合成及其超分子組裝和表征[J]. 王先津,李井龍,賽霆,郝彩霞,張盼盼,張?chǎng)?賀繼東. 化學(xué)與生物工程. 2017(05)
[2]富勒醇新型合成方法的研究[J]. 郝彩霞,賀繼東,張?chǎng)? 化學(xué)與生物工程. 2015(07)
[3]水溶性C60衍生物在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究現(xiàn)狀[J]. 張?chǎng)?賀繼東,代元坤,姜雪. 高分子通報(bào). 2014(04)
本文編號(hào):3656645
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