基于超分子組裝的殼聚糖基水凝膠的合成
發(fā)布時間:2022-07-07 15:04
富勒烯(C60)是一種最獨特的天然分子之一。C60具有優(yōu)秀的光敏活性,能夠同時完成體內(nèi)給藥和光動力治療。這些特征是C60能成為優(yōu)良藥物載體的基礎,有望將C60用于實現(xiàn)對靶向藥物研究及其控制釋放。本文創(chuàng)造性地開發(fā)了一種新型富勒醇的合成的方法。通過富勒烯(C60)與液溴(Br2)在黑暗條件下發(fā)生親電加成反應生成溴代富勒烯(C60Br24)后,再于Na OH的堿溶液環(huán)境中,C60Br24與乙醇發(fā)生親核取代反應,得到一種結(jié)構(gòu)上同時含有乙氧基(-OCH2CH3)和羥基(-OH)的新型富勒醇,命其名為乙氧基富勒醇。薄層色譜(TLC)-柱色譜-薄層色譜對產(chǎn)物進行提純,并通過FT-IR、~1H-NMR、元素分析和TG/DTG等方法對其進行表征與分析,最終確定這種新型的富勒醇的化學式為C60(OCH2CH3)8(OH)
【文章頁數(shù)】:92 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 文獻綜述
1.1 富勒烯
1.2 水溶性富勒烯衍生物的研究進展
1.2.1 超分子化學提高水溶性
1.2.1.1 環(huán)糊精與富勒烯的超分子作用
1.2.1.2 其他制備水溶性富勒烯復合物的方法
1.2.2 制備水溶性富勒烯衍生物
1.2.2.1 制備多羥基富勒烯衍生物
1.2.3 C_(60)的生物醫(yī)藥應用
1.2.3.1 水溶性C_(60)抗HIV研究
1.2.3.2 金屬復合物生物學
1.2.3.3 水溶性C_(60)的毒性研究
1.3 水凝膠
1.3.1 水凝膠的制備
1.3.1.1 水凝膠的藥物運輸
1.3.2 殼聚糖基水凝膠
1.3.3 水凝膠前沿研究進展
1.3.3.1 智能型水凝膠
1.3.3.2 高強度水凝膠
1.3.3.3 醫(yī)用水凝膠
1.3.3.4 3D打印水凝膠
1.4 選題目的與意義
第2章 乙氧基富勒醇的合成與提純
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 主要原料與試劑
2.2.2 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的合成
2.2.3 乙氧基富勒醇的合成與純化
2.2.3.1 乙氧基富勒醇的合成
2.2.3.2 乙氧基富勒醇的純化
2.2.3.3 乙氧基富勒醇的晶體培養(yǎng)
2.3 測試與分析
2.3.1 傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)測試
2.3.2 核磁共振波譜(NMR)測試
2.3.3 熱重(TG/DTG)分析
2.3.4 元素分析
2.3.5 偏光顯微鏡測試
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的表征與分析
2.4.1.1 FT-IR分析
2.4.2 乙氧基富勒醇的表征與分析
2.4.2.1 FT-IR分析
2.4.2.2 ~1H-NMR分析
2.4.2.3 D_2O交換的~1H-NMR分析
2.4.2.4 元素分析
2.4.2.5 TG/DTG分析
2.4.2.6 溶解性分析
2.4.2.7 晶體培養(yǎng)結(jié)果分析
2.5 小結(jié)
第3章 殼聚糖基衍生物的合成
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 主要試劑與原料
3.2.2 mPEG的功能化
3.2.2.1 m PEG-NCO的制備
3.2.2.2 m PEG-CHO的制備
3.2.2.3 m PEG-Su-COOSu的制備
3.2.3 環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑
3.2.3.1 苯甲醛保護殼聚糖氨基
3.2.3.2 環(huán)氧氯丙烷和殼聚糖-苯甲醛(CS-CHO)反應
3.2.3.3 β-環(huán)糊精接枝殼聚糖衍生物
3.2.3.4 CS-CD接枝m PEG-NCO
3.2.4 六亞甲基二異氰酸酯(HDI)作為交聯(lián)劑
3.2.4.1 殼聚糖接枝HDI
3.2.4.2 CS-HDI接枝β-環(huán)糊精(β-CD)
3.2.4.3 殼聚糖衍生物接枝m PEG-NCO
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 m PEG-NCO的功能化
3.3.1.1 ~1H-NMR分析
3.3.1.2 FT-IR分析
3.3.2 m PEG-CHO的功能化
3.3.2.1 FT-IR分析
3.3.3 m PEG-Su-COOSu的功能化
3.3.3.1 m PEG-Su-COOH的FT-IR分析
3.3.3.2 m PEG-Su-COOSu的FT-IR分析
3.3.4 苯甲醛保護殼聚糖氨基
3.3.4.1 FT-IR
3.3.4.2 XRD分析
3.3.5 環(huán)氧氯丙烷和CS-CHO反應
3.3.5.1 FT-IR分析
3.3.5.2 XRD分析
3.3.6 β-CD接枝殼聚糖衍生物
3.3.6.1 FT-IR分析
3.3.6.2 XRD分析
3.3.7 m PEG-NCO接枝殼聚糖衍生物
3.3.8 殼聚糖接枝HDI
3.3.8.1 FT-IR分析
3.3.9 CS-HDI接枝β-CD
3.3.9.1 FT-IR分析
3.4 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
致謝
攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文目錄
【參考文獻】:
期刊論文
[1]甲氧基富勒醇的合成及其超分子組裝和表征[J]. 王先津,李井龍,賽霆,郝彩霞,張盼盼,張鑫,賀繼東. 化學與生物工程. 2017(05)
[2]富勒醇新型合成方法的研究[J]. 郝彩霞,賀繼東,張鑫. 化學與生物工程. 2015(07)
[3]水溶性C60衍生物在生物醫(yī)學領域的研究現(xiàn)狀[J]. 張鑫,賀繼東,代元坤,姜雪. 高分子通報. 2014(04)
本文編號:3656645
【文章頁數(shù)】:92 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 文獻綜述
1.1 富勒烯
1.2 水溶性富勒烯衍生物的研究進展
1.2.1 超分子化學提高水溶性
1.2.1.1 環(huán)糊精與富勒烯的超分子作用
1.2.1.2 其他制備水溶性富勒烯復合物的方法
1.2.2 制備水溶性富勒烯衍生物
1.2.2.1 制備多羥基富勒烯衍生物
1.2.3 C_(60)的生物醫(yī)藥應用
1.2.3.1 水溶性C_(60)抗HIV研究
1.2.3.2 金屬復合物生物學
1.2.3.3 水溶性C_(60)的毒性研究
1.3 水凝膠
1.3.1 水凝膠的制備
1.3.1.1 水凝膠的藥物運輸
1.3.2 殼聚糖基水凝膠
1.3.3 水凝膠前沿研究進展
1.3.3.1 智能型水凝膠
1.3.3.2 高強度水凝膠
1.3.3.3 醫(yī)用水凝膠
1.3.3.4 3D打印水凝膠
1.4 選題目的與意義
第2章 乙氧基富勒醇的合成與提純
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 主要原料與試劑
2.2.2 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的合成
2.2.3 乙氧基富勒醇的合成與純化
2.2.3.1 乙氧基富勒醇的合成
2.2.3.2 乙氧基富勒醇的純化
2.2.3.3 乙氧基富勒醇的晶體培養(yǎng)
2.3 測試與分析
2.3.1 傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)測試
2.3.2 核磁共振波譜(NMR)測試
2.3.3 熱重(TG/DTG)分析
2.3.4 元素分析
2.3.5 偏光顯微鏡測試
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的表征與分析
2.4.1.1 FT-IR分析
2.4.2 乙氧基富勒醇的表征與分析
2.4.2.1 FT-IR分析
2.4.2.2 ~1H-NMR分析
2.4.2.3 D_2O交換的~1H-NMR分析
2.4.2.4 元素分析
2.4.2.5 TG/DTG分析
2.4.2.6 溶解性分析
2.4.2.7 晶體培養(yǎng)結(jié)果分析
2.5 小結(jié)
第3章 殼聚糖基衍生物的合成
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 主要試劑與原料
3.2.2 mPEG的功能化
3.2.2.1 m PEG-NCO的制備
3.2.2.2 m PEG-CHO的制備
3.2.2.3 m PEG-Su-COOSu的制備
3.2.3 環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑
3.2.3.1 苯甲醛保護殼聚糖氨基
3.2.3.2 環(huán)氧氯丙烷和殼聚糖-苯甲醛(CS-CHO)反應
3.2.3.3 β-環(huán)糊精接枝殼聚糖衍生物
3.2.3.4 CS-CD接枝m PEG-NCO
3.2.4 六亞甲基二異氰酸酯(HDI)作為交聯(lián)劑
3.2.4.1 殼聚糖接枝HDI
3.2.4.2 CS-HDI接枝β-環(huán)糊精(β-CD)
3.2.4.3 殼聚糖衍生物接枝m PEG-NCO
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 m PEG-NCO的功能化
3.3.1.1 ~1H-NMR分析
3.3.1.2 FT-IR分析
3.3.2 m PEG-CHO的功能化
3.3.2.1 FT-IR分析
3.3.3 m PEG-Su-COOSu的功能化
3.3.3.1 m PEG-Su-COOH的FT-IR分析
3.3.3.2 m PEG-Su-COOSu的FT-IR分析
3.3.4 苯甲醛保護殼聚糖氨基
3.3.4.1 FT-IR
3.3.4.2 XRD分析
3.3.5 環(huán)氧氯丙烷和CS-CHO反應
3.3.5.1 FT-IR分析
3.3.5.2 XRD分析
3.3.6 β-CD接枝殼聚糖衍生物
3.3.6.1 FT-IR分析
3.3.6.2 XRD分析
3.3.7 m PEG-NCO接枝殼聚糖衍生物
3.3.8 殼聚糖接枝HDI
3.3.8.1 FT-IR分析
3.3.9 CS-HDI接枝β-CD
3.3.9.1 FT-IR分析
3.4 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
致謝
攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文目錄
【參考文獻】:
期刊論文
[1]甲氧基富勒醇的合成及其超分子組裝和表征[J]. 王先津,李井龍,賽霆,郝彩霞,張盼盼,張鑫,賀繼東. 化學與生物工程. 2017(05)
[2]富勒醇新型合成方法的研究[J]. 郝彩霞,賀繼東,張鑫. 化學與生物工程. 2015(07)
[3]水溶性C60衍生物在生物醫(yī)學領域的研究現(xiàn)狀[J]. 張鑫,賀繼東,代元坤,姜雪. 高分子通報. 2014(04)
本文編號:3656645
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