薄荷醇是一種傳統(tǒng)的涼味劑和食品添加劑,在醫(yī)藥和食品領域中應用非常廣泛。但由于薄荷醇本身刺激性氣味極強,用量多時氣味特別刺鼻,用量少時清涼效果又不明顯,因此薄荷醇的應用受到一定的限制;為了克服這些問題,研究者開發(fā)出了薄荷醇衍生物,如琥珀酸單薄荷酯,它具有清涼效果持久、氣味純正且用量少等優(yōu)勢,可以作為一種理想的新型涼味劑來取代薄荷醇。琥珀酸單薄荷酯通常是用4-二甲氨基吡啶（4-dimethylaminopyridine,DMAP）均相催化合成,但均相催化過程存在催化劑與產(chǎn)品分離工序復雜、成本高且產(chǎn)品中有少量催化劑殘留等諸多問題。為了提高產(chǎn)品的安全性,同時也為了降低生產(chǎn)成本、簡化分離工藝,本文是在實驗室前期工作的基礎之上,將DMAP負載到無機載體表面以制備負載型DMAP,采用非均相催化來合成琥珀酸單薄荷酯。以活性物4-甲氨基吡啶（4-methylaminopyridine,MAP）為前體、無機物納米二氧化硅（NS）為硅基載體,通過偶聯(lián)化、N-烷基化兩步反應制備納米二氧化硅負載化催化劑NS-DMAP。結(jié)果表明,在130℃條件下反應22 h時,NS-DMAP達到最大負載量,為0.66 mmol/... 

【文章來源】：西北大學陜西省211工程院校

【文章頁數(shù)】：89 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 薄荷醇基本性質(zhì)和用途
        1.1.1 薄荷醇基本性質(zhì)
        1.1.2 薄荷醇的用途
    1.2 薄荷醇衍生物
        1.2.1 薄荷醇衍生物
        1.2.2 薄荷醇衍生物的制備方法
    1.3 琥珀酸單薄荷酯的性質(zhì)及制備方法
        1.3.1 琥珀酸單薄荷酯的基本性質(zhì)
        1.3.2 琥珀酸單薄荷酯的用途
        1.3.3 琥珀酸單薄荷酯制備方法
        1.3.4 通過酯化反應合成琥珀酸單薄荷酯
        1.3.5 通過醇解反應來合成琥珀酸單薄荷酯
    1.4 4-二甲氨基吡啶(DMAP)及其負載化
        1.4.1 DMAP的結(jié)構(gòu)特性
        1.4.2 DMAP的催化性能
        1.4.3 負載型DMAP的研究進展
        1.4.4 有機聚合物負載DMAP的制備
        1.4.5 無機載體負載DMAP的制備
        1.4.6 無機載體負載DMAP催化劑的優(yōu)勢
    1.5 本文的研究內(nèi)容和研究意義
        1.5.1 研究內(nèi)容
        1.5.2 研究意義及創(chuàng)新點
第二章 納米二氧化硅負載型DMAP催化合成琥珀酸單薄荷酯研究
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗藥品與儀器
        2.2.2 琥珀酸單薄荷酯的合成路線
        2.2.3 NS-DMAP的制備以及琥珀酸單薄荷酯的合成
        2.2.4 NS-DMAP負載量的測定
        2.2.5 負載型DMAP的表征(紅外和熱重)
        2.2.6 薄板層析(TLC)法檢測琥珀酸單薄荷酯
    2.3 負載型DMAP的制備及其表征
        2.3.1 反應溫度對DMAP負載量的影響
        2.3.2 時間對催化劑負載量的影響
        2.3.3 催化劑NS-DMAP的紅外表征
        2.3.4 負載化催化劑NS-DMAP的熱重分析
    2.4 NS-DMAP催化合成琥珀酸單薄荷酯工藝條件優(yōu)化
        2.4.1 反應溶劑的影響
        2.4.2 攪拌速率的影響
        2.4.3 反應溫度的影響
        2.4.4 反應物薄荷醇與琥珀酸酐摩爾比的影響
        2.4.5 催化劑用量的影響
        2.4.6 反應時間的影響
    2.5 負載化催化劑NS-DMAP穩(wěn)定性探究
    2.6 琥珀酸單薄荷酯的催化合成機理
    2.7 本章小結(jié)
第三章 多孔載體負載化DMAP催化合成琥珀酸單薄荷酯的研究
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 實驗儀器與試劑
        3.2.2 琥珀酸單薄荷酯的合成路線
        3.2.3 氯丙基化中間體的制備
        3.2.4 負載型DMAP的制備
        3.2.5 琥珀酸單薄荷酯的合成
        3.2.6 負載化DMAP的負載量及琥珀酸單薄荷酯的檢測
        3.2.7 不同載體負載化催化劑的紅外表征
    3.3 負載化催化劑制備和紅外表征
        3.3.1 反應時間對負載化DMAP負載量的影響
        3.3.2 負載化催化劑SG-DMAP和 MCM-41-DMAP的紅外表征
    3.4 多孔載體負載化催化劑催化合成琥珀酸單薄荷酯工藝條件優(yōu)化
        3.4.1 溶劑對反應的影響
        3.4.2 反應溫度的影響
        3.4.3 反應物摩爾比例的影響
        3.4.4 攪拌速率的影響
        3.4.5 反應時間的影響
        3.4.6 催化劑用量的影響
        3.4.7 負載化催化劑(SG-DMAP和 MCM-41-DMAP)穩(wěn)定性的研究
        3.4.8 不同硅基載體催化劑催化合成琥珀酸單薄荷酯的性能
    3.5 本章小結(jié)
第四章 負載化DMAP催化合成琥珀酸單薄荷酯的提純及連續(xù)化生產(chǎn)
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗藥品與儀器
        4.2.2 固定化催化劑(NS-DMAP)的制備
        4.2.3 合成琥珀酸單薄荷酯及提純工藝
        4.2.4 琥珀酸單薄荷酯的檢測方法
        4.2.5 琥珀酸單薄荷酯的表征
    4.3 NS-DMAP和均相DMAP催化合成琥珀酸單薄荷酯的比較
    4.4 琥珀酸單薄荷酯的紅外表征
    4.5 琥珀酸單薄荷酯的連續(xù)化生產(chǎn)
    4.6 合成琥珀酸單薄荷酯的成本估算
    4.7 本章結(jié)論
第五章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻
碩士研究生期間獲得的科研成果
致謝


【參考文獻】：
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本文編號：3638771