基于質譜離子化技術的中低階煤有機組分的表征
發(fā)布時間:2022-01-17 06:04
中低階煤存在低發(fā)熱值、高含水量和高灰分等缺陷,嚴重制約了其工業(yè)應用,為了實現(xiàn)其高附加值利用,各種分離和表征方法都已被廣泛地應用到中低階煤分子結構的研究中。質譜(MS)技術是分析煤分子結構和組成的重要方法之一,由于煤分子組成的復雜性,通過單一的質譜離子化方法很難獲取較全面的煤分子結構信息,因此,需要綜合利用各種離子化技術,從分子水平上獲得更多關于煤中復雜有機質的分子結構信息。本論文選取大雁河褐煤(DL)和神府長焰煤(SLF)作為中低階煤研究樣品,在300 oC溫和條件下,分別使用環(huán)己烷、丙酮和甲醇溶劑對兩種煤樣進行逐級熱溶,熱溶產(chǎn)物的總收率分別為41.6%和32.7%。采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)以及配備不同離子源的質譜系統(tǒng),包括氣質聯(lián)用(GC/MS)、大氣壓光電離飛行時間質譜(APPI-TOF MS)、電噴霧電離飛行時間質譜(ESI-TOF MS)和實時直接分析飛行時間質譜(DART-TOF MS),對2種煤樣可溶有機組分的組成和結構特征進行表征,并進行差異性分析。GC/MS分析可獲取低極性、熱穩(wěn)定性小分子化合物的結構信息,可測煤熱溶物分子量集中分布在100-300 u。DL熱...
【文章來源】:中國礦業(yè)大學江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:117 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
abstract
1 緒論
1.1 課題背景與意義
1.2 離子源簡介
1.3 煤分子結構的研究
1.4 煤中有機質的提取方法
1.5 主要研究內(nèi)容
2 實驗部分
2.1 煤樣的制備
2.2 試劑與儀器
2.3 實驗步驟
2.4 樣品分析與數(shù)據(jù)處理
3 熱溶收率和FTIR分析
3.1 熱溶收率
3.2 原煤、各級熱溶物及熱溶殘渣的FTIR分析
3.3 本章小結
4 各級煤熱溶物的GC/MS分析
4.1 環(huán)己烷熱溶物的GC/MS分析
4.2 丙酮熱溶物的GC/MS分析
4.3 甲醇熱溶物的GC/MS分析
4.4 各級熱溶物中族組分的對比分析
4.5 本章小結
5 各級煤熱溶物的光電離質譜分析
5.1 熱溶物中APPI-TOF MS可測有機質的分子量和不飽合度分布
5.2 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機質中族組分的分析
5.3 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機質中芳香族類化合物的分析
5.4 本章小結
6 各級煤熱溶物的電噴霧電離質譜分析
6.1 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機質的分子量和不飽合度分布
6.2 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機質中雜原子化合物族組分分布
6.3 熱溶物中ESI-TOF MS可測雜原子化合物的DBE分布
6.4 本章小結
7 質譜實時直接分析和不同離子化方法的比較
7.1 質譜實時直接分析
7.2 比較四種離子化方法
7.3 本章小結
8 結論與創(chuàng)新點
8.1 結論
8.2 創(chuàng)新點
參考文獻
附錄
作者簡歷
學位論文數(shù)據(jù)集
【參考文獻】:
期刊論文
[1]淺析我國褐煤應用與發(fā)展[J]. 梁靖莉. 價值工程. 2015(01)
[2]大氣壓光電離技術及其應用研究進展[J]. 石龍凱,楊進,張小濤,侯宏衛(wèi),胡清源. 化學分析計量. 2014(04)
[3]低階煤溶劑萃取研究進展[J]. 朱洋洋,卜良輝,孫寧陵,趙云鵬. 廣州化工. 2013(18)
[4]低階煤干燥脫水技術的研究[J]. 朱川,楊曉毓,邵徇. 潔凈煤技術. 2013(01)
[5]微波輔助下錫林浩特褐煤的CS2-丙酮萃取物組成分析[J]. 岳曉明,王英華,魏賢勇,孫兵,宗志敏. 河南師范大學學報(自然科學版). 2012(02)
[6]實時直接分析質譜的原理及應用[J]. 張佳玲,霍飛鳳,周志貴,白玉,劉虎威. 化學進展. 2012(01)
[7]超聲波條件下煤中不同賦存形態(tài)小分子的溶出規(guī)律[J]. 華宗琪,秦志宏,劉鵬,鄧兵,李保民. 中國礦業(yè)大學學報. 2012(01)
[8]鄂爾多斯煤二硫化碳/四氫呋喃萃取物的初步分析[J]. 宗營,馬玉紅,趙媛莉,魏賢勇. 化工時刊. 2010(10)
[9]XPS analysis and combustibility of residues from two coals extraction with sub-and supercritical water[J]. WU Bo,HU Hao-quan,ZHAO Yun-peng,JIN Li-jun,FANG Yun-ming (State Key Laboratory of Fine Chemicals,Institute of Coal Chemical Engineering,School of Chemical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116012,China). 燃料化學學報. 2009(04)
[10]GC-MS-MS方法檢測時代相關生物標志物及地質意義[J]. 韓霞,田世澄,張占文,王培榮,吳拓. 新疆石油地質. 2007(03)
博士論文
[1]勝利褐煤和新疆長焰煤中可溶有機物的分離與分析[D]. 周俊.中國礦業(yè)大學 2013
[2]中低階煤的分級變溫熱溶[D]. 陳博.中國礦業(yè)大學 2012
[3]錫林浩特和霍林郭勒褐煤的超臨界醇解[D]. 彭耀麗.中國礦業(yè)大學 2009
碩士論文
[1]先鋒和勝利褐煤的分級變溫熱溶[D]. 劉暢.中國礦業(yè)大學 2014
[2]小龍?zhí)逗蛣倮置旱姆旨壿腿∨c熱溶解聚[D]. 竇有權.中國礦業(yè)大學 2014
本文編號:3594184
【文章來源】:中國礦業(yè)大學江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:117 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
abstract
1 緒論
1.1 課題背景與意義
1.2 離子源簡介
1.3 煤分子結構的研究
1.4 煤中有機質的提取方法
1.5 主要研究內(nèi)容
2 實驗部分
2.1 煤樣的制備
2.2 試劑與儀器
2.3 實驗步驟
2.4 樣品分析與數(shù)據(jù)處理
3 熱溶收率和FTIR分析
3.1 熱溶收率
3.2 原煤、各級熱溶物及熱溶殘渣的FTIR分析
3.3 本章小結
4 各級煤熱溶物的GC/MS分析
4.1 環(huán)己烷熱溶物的GC/MS分析
4.2 丙酮熱溶物的GC/MS分析
4.3 甲醇熱溶物的GC/MS分析
4.4 各級熱溶物中族組分的對比分析
4.5 本章小結
5 各級煤熱溶物的光電離質譜分析
5.1 熱溶物中APPI-TOF MS可測有機質的分子量和不飽合度分布
5.2 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機質中族組分的分析
5.3 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機質中芳香族類化合物的分析
5.4 本章小結
6 各級煤熱溶物的電噴霧電離質譜分析
6.1 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機質的分子量和不飽合度分布
6.2 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機質中雜原子化合物族組分分布
6.3 熱溶物中ESI-TOF MS可測雜原子化合物的DBE分布
6.4 本章小結
7 質譜實時直接分析和不同離子化方法的比較
7.1 質譜實時直接分析
7.2 比較四種離子化方法
7.3 本章小結
8 結論與創(chuàng)新點
8.1 結論
8.2 創(chuàng)新點
參考文獻
附錄
作者簡歷
學位論文數(shù)據(jù)集
【參考文獻】:
期刊論文
[1]淺析我國褐煤應用與發(fā)展[J]. 梁靖莉. 價值工程. 2015(01)
[2]大氣壓光電離技術及其應用研究進展[J]. 石龍凱,楊進,張小濤,侯宏衛(wèi),胡清源. 化學分析計量. 2014(04)
[3]低階煤溶劑萃取研究進展[J]. 朱洋洋,卜良輝,孫寧陵,趙云鵬. 廣州化工. 2013(18)
[4]低階煤干燥脫水技術的研究[J]. 朱川,楊曉毓,邵徇. 潔凈煤技術. 2013(01)
[5]微波輔助下錫林浩特褐煤的CS2-丙酮萃取物組成分析[J]. 岳曉明,王英華,魏賢勇,孫兵,宗志敏. 河南師范大學學報(自然科學版). 2012(02)
[6]實時直接分析質譜的原理及應用[J]. 張佳玲,霍飛鳳,周志貴,白玉,劉虎威. 化學進展. 2012(01)
[7]超聲波條件下煤中不同賦存形態(tài)小分子的溶出規(guī)律[J]. 華宗琪,秦志宏,劉鵬,鄧兵,李保民. 中國礦業(yè)大學學報. 2012(01)
[8]鄂爾多斯煤二硫化碳/四氫呋喃萃取物的初步分析[J]. 宗營,馬玉紅,趙媛莉,魏賢勇. 化工時刊. 2010(10)
[9]XPS analysis and combustibility of residues from two coals extraction with sub-and supercritical water[J]. WU Bo,HU Hao-quan,ZHAO Yun-peng,JIN Li-jun,FANG Yun-ming (State Key Laboratory of Fine Chemicals,Institute of Coal Chemical Engineering,School of Chemical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116012,China). 燃料化學學報. 2009(04)
[10]GC-MS-MS方法檢測時代相關生物標志物及地質意義[J]. 韓霞,田世澄,張占文,王培榮,吳拓. 新疆石油地質. 2007(03)
博士論文
[1]勝利褐煤和新疆長焰煤中可溶有機物的分離與分析[D]. 周俊.中國礦業(yè)大學 2013
[2]中低階煤的分級變溫熱溶[D]. 陳博.中國礦業(yè)大學 2012
[3]錫林浩特和霍林郭勒褐煤的超臨界醇解[D]. 彭耀麗.中國礦業(yè)大學 2009
碩士論文
[1]先鋒和勝利褐煤的分級變溫熱溶[D]. 劉暢.中國礦業(yè)大學 2014
[2]小龍?zhí)逗蛣倮置旱姆旨壿腿∨c熱溶解聚[D]. 竇有權.中國礦業(yè)大學 2014
本文編號:3594184
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