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基于質譜離子化技術的中低階煤有機組分的表征

發(fā)布時間:2022-01-17 06:04
  中低階煤存在低發(fā)熱值、高含水量和高灰分等缺陷,嚴重制約了其工業(yè)應用,為了實現(xiàn)其高附加值利用,各種分離和表征方法都已被廣泛地應用到中低階煤分子結構的研究中。質譜(MS)技術是分析煤分子結構和組成的重要方法之一,由于煤分子組成的復雜性,通過單一的質譜離子化方法很難獲取較全面的煤分子結構信息,因此,需要綜合利用各種離子化技術,從分子水平上獲得更多關于煤中復雜有機質的分子結構信息。本論文選取大雁河褐煤(DL)和神府長焰煤(SLF)作為中低階煤研究樣品,在300 oC溫和條件下,分別使用環(huán)己烷、丙酮和甲醇溶劑對兩種煤樣進行逐級熱溶,熱溶產(chǎn)物的總收率分別為41.6%和32.7%。采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)以及配備不同離子源的質譜系統(tǒng),包括氣質聯(lián)用(GC/MS)、大氣壓光電離飛行時間質譜(APPI-TOF MS)、電噴霧電離飛行時間質譜(ESI-TOF MS)和實時直接分析飛行時間質譜(DART-TOF MS),對2種煤樣可溶有機組分的組成和結構特征進行表征,并進行差異性分析。GC/MS分析可獲取低極性、熱穩(wěn)定性小分子化合物的結構信息,可測煤熱溶物分子量集中分布在100-300 u。DL熱... 

【文章來源】:中國礦業(yè)大學江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:117 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
致謝
摘要
abstract
1 緒論
    1.1 課題背景與意義
    1.2 離子源簡介
    1.3 煤分子結構的研究
    1.4 煤中有機質的提取方法
    1.5 主要研究內(nèi)容
2 實驗部分
    2.1 煤樣的制備
    2.2 試劑與儀器
    2.3 實驗步驟
    2.4 樣品分析與數(shù)據(jù)處理
3 熱溶收率和FTIR分析
    3.1 熱溶收率
    3.2 原煤、各級熱溶物及熱溶殘渣的FTIR分析
    3.3 本章小結
4 各級煤熱溶物的GC/MS分析
    4.1 環(huán)己烷熱溶物的GC/MS分析
    4.2 丙酮熱溶物的GC/MS分析
    4.3 甲醇熱溶物的GC/MS分析
    4.4 各級熱溶物中族組分的對比分析
    4.5 本章小結
5 各級煤熱溶物的光電離質譜分析
    5.1 熱溶物中APPI-TOF MS可測有機質的分子量和不飽合度分布
    5.2 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機質中族組分的分析
    5.3 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機質中芳香族類化合物的分析
    5.4 本章小結
6 各級煤熱溶物的電噴霧電離質譜分析
    6.1 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機質的分子量和不飽合度分布
    6.2 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機質中雜原子化合物族組分分布
    6.3 熱溶物中ESI-TOF MS可測雜原子化合物的DBE分布
    6.4 本章小結
7 質譜實時直接分析和不同離子化方法的比較
    7.1 質譜實時直接分析
    7.2 比較四種離子化方法
    7.3 本章小結
8 結論與創(chuàng)新點
    8.1 結論
    8.2 創(chuàng)新點
參考文獻
附錄
作者簡歷
學位論文數(shù)據(jù)集


【參考文獻】:
期刊論文
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本文編號:3594184

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