發(fā)布時(shí)間：2022-01-16 16:14

　　酚醛發(fā)泡材料具有質(zhì)量輕、耐水性好、隔熱、阻燃性能好等特點(diǎn),但其原料過(guò)度依賴化石資源,同時(shí)力學(xué)性能較差、粉化率大等問(wèn)題嚴(yán)重制約了其推廣和應(yīng)用。本論文利用可再生生物質(zhì)原料磺酸鹽木質(zhì)素部分替代苯酚,制備木質(zhì)素基可發(fā)性酚醛樹(shù)脂及發(fā)泡材料。同時(shí)以楊木粉作為外增韌劑,聚氨酯預(yù)聚體作為內(nèi)增韌劑,采用協(xié)同增韌技術(shù),對(duì)木質(zhì)素基酚醛樹(shù)脂發(fā)泡材料進(jìn)行增韌處理。主要研究?jī)?nèi)容與結(jié)論如下:（1）磺酸鹽木質(zhì)素酚化2 h時(shí),木質(zhì)素呈現(xiàn)出較低的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布,Mn為1970,Mw為2620,Mw/Mn為1.33。此時(shí)的木質(zhì)素酚羥基含量為3.14%,相對(duì)于未經(jīng)酚化的木質(zhì)素酚羥基（2.79%）的含量增加了12.5%。用酚化2 h的DL替代苯酚,制備替代率為20%DLPR,黏度適中,為3.12±0.07 Pa·s（25 ℃）。隨著酚化時(shí)間的增加,制備的DLPR樹(shù)脂的黏度增加,同時(shí)貯存期大幅降低。將PR、LPRs和DLPRs制備成PF、LPFs和DLPFs,相比較LPFs,發(fā)現(xiàn)DLPFs擁有更高的力學(xué)性能和阻燃性能,其中發(fā)現(xiàn)DLPF-20效果最佳,DLPF-20的壓縮強(qiáng)度為101 k Pa,粉化率為11.3%,... 

【文章來(lái)源】：北京林業(yè)大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

愈創(chuàng)木基（G-木質(zhì)素）、紫丁香基（S-木質(zhì)素）和對(duì)羥基苯丙烷（H-木質(zhì)素）

木粉/聚氨酯協(xié)同增韌改性木質(zhì)素基酚醛發(fā)泡材料的制備24圖2-2木質(zhì)素基酚醛樹(shù)脂的13CNMR表征Fig.2-213C-NMRcharacterizationoflignin-basedphenolicresin從圖2-3可以看出，PR、LPR-20和LTPR-20呈現(xiàn)出三個(gè)類似的熱降解階段，即低于230°C、230°C440°C和440°C550°C。當(dāng)溫度低于230°C時(shí)，質(zhì)量損失主要是由于羥甲基之間的縮合反應(yīng)而引起的水蒸發(fā)。在230°C～440°C之間，質(zhì)量損失主要是甲醇與酚氫的縮合反應(yīng)和兩個(gè)羥基縮合后的水蒸發(fā)造成的。當(dāng)溫度高于440°C時(shí)，質(zhì)量損失主要是由于亞甲基鍵的降解，導(dǎo)致甲烷和一氧化碳的揮發(fā)。表2-7顯示了PR、LPR-20和DLPR-20的熱性能。與PR樹(shù)脂和LPF樹(shù)脂相比，DLPR-20樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性有所提高。DLPR-20樹(shù)脂的主要失重是在高于440℃的溫度下亞甲基鍵降解所致，600°C以上的DLPR-20樹(shù)脂殘留量高于PR樹(shù)脂和LPR-20樹(shù)脂，說(shuō)明DLPR-20樹(shù)脂具有良好的化學(xué)結(jié)構(gòu)，從而擁有更好的耐熱性能。

木粉/聚氨酯協(xié)同增韌改性木質(zhì)素基酚醛發(fā)泡材料的制備25圖2-3木質(zhì)素基酚醛樹(shù)脂的TG和DTG分析Fig.2-3ThermogravimetricTGandDTGCurvesofResinWeightlessnessRate表2-6木質(zhì)素基酚醛樹(shù)脂熱穩(wěn)定性能Table.2-6Thermalstabilityofresins樹(shù)脂名稱第一階段第二階段第三階段殘重率(%)100-230°C230-440°C440-550°CTp1(oC)MLR(%)Tp2(oC)MLR(%)Tp3(oC)MLR(%)PR183.405.63343.608.97505.7013.7771.73DLPR172.615.83319.975.94474.3016.1772.06LPR152.1517.84301.1212.4482.506.1263.64*MLR(%)=Masslossrate(%)2.3.3木質(zhì)素基酚醛發(fā)泡材料的表征2.3.3.1木質(zhì)素基酚醛發(fā)泡材料的紅外表征傅里葉紅外光譜描述的是材料化學(xué)結(jié)構(gòu)之間的變化，如圖2-4所示PF,LPF-20和DLPF-20沒(méi)有明顯的化學(xué)結(jié)構(gòu)上的不同，3200-3400cm-1是羥基的吸收峰，2850-2930cm-1是C-H的吸收峰，1450-1600cm-1是酚醛樹(shù)脂發(fā)泡材料中苯環(huán)的吸收峰，三種發(fā)泡材料有相似的官能團(tuán)與分子結(jié)構(gòu)。

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3593013