目前,常發(fā)生祛痘除螨抗粉刺類化妝品中非法添加抗生素的事件,消費者在不知情的情況下長期使用此類化妝品,會引起嚴重的后果。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》把抗生素規(guī)定為化妝品中的禁用物質(zhì),并收錄了三個檢測方法,涉及26種抗生素。但是三個方法采用三個色譜質(zhì)譜系統(tǒng)分別檢測,分析時間長,分析步驟多,效率低。另外,一些不法廠商利用目前監(jiān)管的空白,在化妝品中違法添加尚無法定檢驗標準的抗生素。針對上述情況,有必要擴大目標化合物檢測范圍,進一步完善祛痘除螨抗粉刺類化妝品中非法添加抗生素的篩查確證方法。本課題采用具有高分離效率、高靈敏度、高專屬性的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進行研究。主要內(nèi)容如下:1.建立了高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜同時測定化妝品中可能非法添加35種抗生素的分析方法。采用40%乙腈和60%的5 mmol/L甲酸銨溶液（含0.2%甲酸）的混合溶液為提取劑在37 kHz頻率下對樣品（包括水劑、乳劑、霜劑、粉劑）超聲提取10 min,之后對其進行離心過濾。采用5 mmol/L甲酸銨-0.2%甲酸水溶液和乙腈為流動相進行梯度洗脫,流速為0.3 ml/min,在Waters ACQUITY UPLC B... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學浙江省

【文章頁數(shù)】：120 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

純乙腈為提取劑時氯霉素二醇物（a）、林可霉素（b）、吡哌酸（c）的色譜圖

圖 2-1 純乙腈為提取劑時氯霉素二醇物（a）、林可霉素（b）、吡哌酸（c）的色譜ure 2-1. The chromatogram of 1-p-nitropheny-2-aminol.3-propanediol (a)、lincomycand pipemidic acid (c) when extracted by pure acetonitrile接著比較了混合溶劑甲醇-水（50:50，v/v）溶液與乙腈-水（50:50，v/v為提取溶劑時的提取效率，水劑結(jié)果見圖 2-2，乳劑結(jié)果見圖 2-3，霜劑圖 2-4，粉劑結(jié)果見圖 2-5。從各圖中可以看出，四種劑型均用 50%乙腈劑時，提取效率較好。

圖 2-3 50%甲醇和 50%乙腈提取效率比較圖（乳劑）Figure 2-3. Comparison diagram for extraction efficiency of 50% methanol and 50%acetonitrile (emulsion)圖 2-4 50%甲醇和 50%乙腈提取效率比較圖（霜劑）Figure 2-4. Comparison diagram for extraction efficiency of 50% methanol and 50%acetonitrile (cream)

【參考文獻】：
期刊論文
[1]新型固相微萃取技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用進展[J]. 王鳳麗,胡奇杰,王東旭,楊帆.  食品研究與開發(fā). 2018(23)
[2]離子遷移譜及其聯(lián)用技術(shù)在食品檢測中的應(yīng)用[J]. 謝景麗,李元景,陳志強,錢宏偉,李建光,張紅梅,朱橙.  現(xiàn)代食品. 2018(06)
[3]離子色譜法的原理及其在水質(zhì)分析中的應(yīng)用[J]. 熊金鋒.  黑龍江水利科技. 2018(01)
[4]液質(zhì)聯(lián)用檢索數(shù)據(jù)庫技術(shù)快速檢測祛痘類化妝品中的17種添加藥物[J]. 劉穎,張帆,常艷,薛晶,姚尚辰,胡昌勤.  藥物分析雜志. 2017(09)
[5]測定美白類化妝品中氫醌和苯酚的高效液相色譜法改進研究[J]. 趙江麗,張敏,張西茹,孫菡,宋更申,賈東升.  藥物分析雜志. 2017(03)
[6]QuEChERS-UPLC-MS/MS監(jiān)測護膚化妝品中13種性激素成分的非法添加[J]. 汪元符,劉志斌,熊震球,駱瑜,袁愛華,劉玢.  中國合理用藥探索. 2017(03)
[7]超高效液相色譜在化妝品禁用藥物及限用物質(zhì)和功效成分分析中的應(yīng)用[J]. 嚴倩茹,鄔偉魁.  中國藥事. 2017(01)
[8]高效液相色譜法同時測定化妝品中7種抗生素和12種防腐劑[J]. 丁怡,張靜.  中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2017(01)
[9]氣相色譜-質(zhì)譜法測定育發(fā)類化妝品中氮芥、斑蝥素的含量[J]. 任睿,李坤麗,汪瑾彥,康威,蘇進,楊淑珍,張園園.  香料香精化妝品. 2016(05)
[10]鴉片面膜曝化妝品非法添加冰山一角 美容不成反毀容[J]. 肖思思.  廣西質(zhì)量監(jiān)督導(dǎo)報. 2016(09)



本文編號：3577107