由于環(huán)境問題日益嚴峻以及石油化工產品的減少,可再生資源代替石油化工原料制備聚合物的研究逐漸引起人們的關注。本文使用蔗糖、環(huán)氧大豆油等生物基原料,通過酯交換、環(huán)氧開環(huán)等反應對進行改性,制備乙酰乙酸酯改性生物基預聚物,通過Knoevenagel縮合反應制備室溫固化涂層,研究了涂層的機械性能、熱穩(wěn)定性、溶脹率和交聯(lián)密度等。主要內容如下:1.乙酰乙酸酯化蔗糖和芳香族二甲醛的Knoevenagel交聯(lián)固化體系的研究以蔗糖、乙酰乙酸叔丁酯為原料通過酯交換反應合成了乙酰乙酸酯化蔗糖,用流變儀測定交聯(lián)體系的凝膠時間來預測可能的反應機理,通過凝膠時間選擇涂層最佳制備工藝。凝膠點測定實驗表明:先將六氫吡啶（催化劑）和4,4-聯(lián)苯二甲醛反應,再加入乙酰乙酸酯化蔗糖的反應體系可以得到最短的凝膠時間,之后通過該工藝制備涂層,研究表明涂層的鉛筆硬度達6H,凝膠含量達96%,具有高機械性能,高玻璃化轉變溫度,以及較好的熱穩(wěn)定性。2.乙酰乙酸酯化大豆油和芳香族二甲醛的Knoevenagel交聯(lián)固化體系的研究使用環(huán)氧大豆油、甲醇、去離子水和四氟化硼為原料通過環(huán)氧開環(huán)反應合成大豆油基多元醇,將大豆油多元醇和乙酰乙酸叔丁酯... 

【文章來源】：江西科技師范大學江西省

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【學位級別】：碩士

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Knoevenagel縮合反應機理（a）Hann–Lapworth機理，（b）Knoevenagel機理

第2章：乙酰乙酸酯化蔗糖和芳香族二甲醛新型固化交聯(lián)體系的流變學研究132.2.2儀器與設備本章實驗與檢測所需要的設備與儀器如表2.2所示：表2.2儀器與設備名稱型號廠家恒溫磁力攪拌器RCTbasicIKA旋轉蒸發(fā)儀RV10基本型V-CIKA循環(huán)水式真空粟SHZ-D(3)鞏義市予華儀器有限責任公司紅外光譜儀BrukerVertex70德國布魯克公司核磁共振儀BrukerAvancedⅢ德國布魯克公司差示掃描量熱儀DiamondDSC美國PE公司熱重分析儀TGA-Q50美國TA公司擺桿硬度測試儀ASTMD4366英國新英儀器有限公司真空干燥箱DZF-6021上海索普儀器有限公司2.2.3乙酰乙酸酯化蔗糖的合成合成路線如圖2.2所以：圖2.2乙酰乙酸酯化蔗糖合成路線在裝有磁力攪拌棒和冷凝器的250mL圓底燒瓶中，將蔗糖（40g，0.117mol）和乙酰乙酸叔丁酯（147.7g，0.934mol）的混合物在130°C下攪拌36h，在氮氣

第2章：乙酰乙酸酯化蔗糖和芳香族二甲醛新型固化交聯(lián)體系的流變學研究14保護條件下蒸餾出叔丁醇，反應后收集63mL叔丁醇，產物是黃色油狀物，產率為80%。1HNMR（CDCl3，400MHz）：δ（ppm）5.61（m，1H），5.49（m，1H），5.29（m，1H），5.12（m，1H），5.06（m，1H），4.99（m，1H），4.89（m，1H），4.39（m，6H），4.28（m，1H），3.58-3.54（m，16H），2.29-2.24（m，24H）。13CNMR（CDCl3，400MHz）：δ（ppm）199.85、165.34、102.24、89.18、88.08、73.67、69.14、69.32、63.23、52.58、48.49、29.13、20.16。GPC：Mn=931，Mw=1121，PDI=1.20。2.2.4乙酰乙酸酯化蔗糖和4,4-聯(lián)苯二甲醛交聯(lián)固化體系的凝膠實驗圖2.3凝膠點測定實驗在流變曲線中凝膠點是指儲能模量（G’）和損耗模量（G’’）相等時的臨界反應程度，此時粘度（η）會急劇增加。圖2.3和表2.1顯示Knoevenagel縮合反應中乙酰乙酸酯化蔗糖，4,4"-聯(lián)苯二甲醛和六氫吡啶不同添加順序的凝膠時間。從圖2.3和表2.1中可以看出，將4,4"-聯(lián)苯二甲醛（B）與催化劑六氫吡啶（C）混合30分鐘后，將混合物添加到乙酰乙酸酯化蔗糖（A），凝膠時間最短。當加入六氫吡啶（C）進行Knoevenagel縮合反應之前，將乙酰乙酸酯化蔗糖（A）和

【參考文獻】：
期刊論文
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[3]植物油基紫外光固化涂料研究進展[J]. 李鵬,馬松琪,焦緯洲,劉小青,朱錦.  涂料工業(yè). 2016(05)



本文編號：3315818