高效液相色譜法制備CHC的工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2021-05-07 19:01
CHC(Chenghai Chlorin)是脫鎂葉綠酸a的主要水解產(chǎn)物,CHC本身與衍生物被廣泛的用于癌癥的熒光檢測(cè)和光動(dòng)力治療。但是由脫鎂葉綠素酸a水解得到的CHC產(chǎn)品成分較為復(fù)雜且不易分離。因此,對(duì)CHC粗產(chǎn)品的分離純化具有特別重要意義,常規(guī)分離方法分離效率低,制備型高效液相色譜(Prep-HPLC)分離純化產(chǎn)品效率高且重復(fù)性好。本研究課題以天然藻類為原材料,設(shè)計(jì)了原材料有機(jī)溶劑提取、化學(xué)連續(xù)分級(jí)降解、高效液相色譜逐級(jí)分析及制備型高效液相色譜制備工藝路線,提取制備得到了較高純度的CHC,對(duì)其以下幾個(gè)方面進(jìn)行了詳細(xì)的研究:(1)利用高效液相色譜技術(shù)優(yōu)化得到了適合CHC的甲酸銨緩沖鹽體系的分析條件,使用大連化學(xué)物理研究所自制的Z7-C18ME色譜柱,流動(dòng)相為甲酸銨甲醇,HPLC分析譜圖結(jié)合質(zhì)譜測(cè)得的分子離子峰信號(hào)初步確定主要組分CHC的含量為71%,其余雜質(zhì)包括紫紅素-18等氧化降解產(chǎn)物。(2)根據(jù)高效液相色譜條件通過公式得到制備色譜條件。反相條件下使用10mm直徑的Z7-C18ME色譜柱進(jìn)行了半制備,在半制備CHC時(shí),將檢測(cè)波長由400nm降低至254nm,改變譜圖上各個(gè)峰的分離度,...
【文章來源】:大連理工大學(xué)遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:56 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻(xiàn)綜述
1.1 CHC 的研究進(jìn)展
1.1.1 CHC 的來源
1.1.2 CHC 的分析研究
1.1.3 CHC 的分離純化
1.1.4 CHC 的應(yīng)用
1.2 HPLC 在二氫卟吩類化合物分析中的應(yīng)用
1.2.1 葉綠素提取物中組分的分析
1.2.2 二氫卟吩類化合物的分析
1.3 制備型高效液相色譜法簡介
1.3.1 制備型高效液相色譜的發(fā)展
1.3.2 分離的模式與固定相
1.3.3 制備色譜方法開發(fā)
1.4 選題背景及研究內(nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器
2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料
2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.2 CHC粗產(chǎn)品的提取制備
2.2.1 脫鎂葉綠酸a的制備
2.2.2 制備CHC粗產(chǎn)品
2.2.2.1 CHC三甲酯制備CHC粗產(chǎn)品
2.2.2.2 脫鎂葉綠酸a制備CHC粗產(chǎn)品
2.3 CHC粗產(chǎn)品組分的分析
2.3.1 CHC粗產(chǎn)品中主要組分及雜質(zhì)的分析
2.4 CHC粗產(chǎn)品的分離純化制備
2.4.1 CHC(CHC三甲酯水解得到)粗產(chǎn)品色譜分析條件優(yōu)化
2.4.2 CHC(脫鎂葉綠酸a水解得到)粗產(chǎn)品色譜分析條件優(yōu)化
2.4.4 CHC(CHC三甲酯水解得到)的半制備分離純化
2.4.6 CHC(脫鎂葉綠酸a水解得到)的制備分離純化
3 結(jié)果與討論
3.1 脫鎂葉綠酸a反應(yīng)條件優(yōu)化
3.2 CHC粗產(chǎn)品組分的分析
3.2.1 主組分及主要雜質(zhì)的分析
3.3 CHC分離純化工藝的探討
3.3.1 反相色譜條件優(yōu)化
3.3.4 CHC粗產(chǎn)品的半制備與制備
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄 化合物譜圖
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]制備型高效液相色譜技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 魏莉,張焜,方巖雄,趙肅清. 廣東化工. 2005(11)
[2]二氫卟吩e6的合成及其光敏化力和腫瘤光生物活性[J]. 姚建忠,沈衛(wèi)鏑,陳文暉,劉建飛,周有駿. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2000(05)
[3]蠶沙中葉綠素a降解過程的化學(xué)研究[J]. 姚建忠,許德余,陳文暉,劉建飛,董建春. 中草藥. 1999(08)
碩士論文
[1]鈍頂螺旋藻中CHP的分析與制備工藝研究[D]. 管磊.大連理工大學(xué) 2019
本文編號(hào):3173900
【文章來源】:大連理工大學(xué)遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:56 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻(xiàn)綜述
1.1 CHC 的研究進(jìn)展
1.1.1 CHC 的來源
1.1.2 CHC 的分析研究
1.1.3 CHC 的分離純化
1.1.4 CHC 的應(yīng)用
1.2 HPLC 在二氫卟吩類化合物分析中的應(yīng)用
1.2.1 葉綠素提取物中組分的分析
1.2.2 二氫卟吩類化合物的分析
1.3 制備型高效液相色譜法簡介
1.3.1 制備型高效液相色譜的發(fā)展
1.3.2 分離的模式與固定相
1.3.3 制備色譜方法開發(fā)
1.4 選題背景及研究內(nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器
2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料
2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.2 CHC粗產(chǎn)品的提取制備
2.2.1 脫鎂葉綠酸a的制備
2.2.2 制備CHC粗產(chǎn)品
2.2.2.1 CHC三甲酯制備CHC粗產(chǎn)品
2.2.2.2 脫鎂葉綠酸a制備CHC粗產(chǎn)品
2.3 CHC粗產(chǎn)品組分的分析
2.3.1 CHC粗產(chǎn)品中主要組分及雜質(zhì)的分析
2.4 CHC粗產(chǎn)品的分離純化制備
2.4.1 CHC(CHC三甲酯水解得到)粗產(chǎn)品色譜分析條件優(yōu)化
2.4.2 CHC(脫鎂葉綠酸a水解得到)粗產(chǎn)品色譜分析條件優(yōu)化
2.4.4 CHC(CHC三甲酯水解得到)的半制備分離純化
2.4.6 CHC(脫鎂葉綠酸a水解得到)的制備分離純化
3 結(jié)果與討論
3.1 脫鎂葉綠酸a反應(yīng)條件優(yōu)化
3.2 CHC粗產(chǎn)品組分的分析
3.2.1 主組分及主要雜質(zhì)的分析
3.3 CHC分離純化工藝的探討
3.3.1 反相色譜條件優(yōu)化
3.3.4 CHC粗產(chǎn)品的半制備與制備
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄 化合物譜圖
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]制備型高效液相色譜技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 魏莉,張焜,方巖雄,趙肅清. 廣東化工. 2005(11)
[2]二氫卟吩e6的合成及其光敏化力和腫瘤光生物活性[J]. 姚建忠,沈衛(wèi)鏑,陳文暉,劉建飛,周有駿. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2000(05)
[3]蠶沙中葉綠素a降解過程的化學(xué)研究[J]. 姚建忠,許德余,陳文暉,劉建飛,董建春. 中草藥. 1999(08)
碩士論文
[1]鈍頂螺旋藻中CHP的分析與制備工藝研究[D]. 管磊.大連理工大學(xué) 2019
本文編號(hào):3173900
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