偶氮染料由于具有良好的色牢度、鮮艷的色彩、易于印染和安全無毒的特性,逐漸成為纖維用染料的主流。目前工業(yè)生產(chǎn)中通常使用攪拌釜式反應器（Stirred tank reactor,STR）通過間歇操作的方式來進行偶氮染料的合成,由于反應器體積較大導致反應器中物料混合不均勻,傳質(zhì)和傳熱效果差,導致局部溫度高,極易導致副反應的發(fā)生,進而導致偶氮染料收率降低,批次之間差異較大,造成物質(zhì)資源和空間資源的浪費。由于市場對產(chǎn)品質(zhì)量和純度的要求越來越高,因此急需開發(fā)新型反應器以及合理的偶氮染料合成工藝。本文將對偶氮染料合成過程的重氮化反應和偶合反應的動力學過程進行研究,從而為新型反應器和合成工藝的開發(fā)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。本文采用停流光譜儀（SX-20 Stopped-Flow Spetrometer）、二極管陣列（SX/PDA）對重氮化和偶合反應的動力學進行了研究,并采用旋轉(zhuǎn)填充床為反應器,進行了活性黑KN-B染料合成工藝研究。并采用紫外-可見光譜儀（Ultraviolet-visible spectrometer,UV）、紅外吸收光譜儀（Infrared absorption spectrometer,IR）... 

【文章來源】：北京化工大學北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：104 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 文獻綜述
    1.1 前言
    1.2 活性染料的研究進展及結(jié)構(gòu)特點
        1.2.1 活性染料的研究進展
        1.2.2 活性染料的結(jié)構(gòu)
        1.2.3 活性染料的特點
    1.3 偶氮染料的分類及合成過程
        1.3.1 偶氮染料的分類
        1.3.2 偶氮染料的合成過程
    1.4 重氮化和偶合反應動力學研究
        1.4.1 重氮化反應動力學研究進展
        1.4.2 偶合反應動力學研究進展
    1.5 活性黑KN-B
        1.5.1 活性黑KN-B的基本性質(zhì)
        1.5.2 活性黑KN-B的工業(yè)合成過程
    1.6 染料的提純與分析過程
        1.6.1 染料的提純過程
        1.6.2 染料的分析過程
    1.7 用于染料合成的反應器
        1.7.1 撞擊流反應器
        1.7.2 微通道反應器
        1.7.3 旋轉(zhuǎn)填充床
    1.8 超重力技術(shù)簡介
    1.9 課題研究意義及主要內(nèi)容
第二章 重氮化反應動力學研究
    2.1 實驗所用化學試劑及溶液配置
        2.1.1 對位酯的溶解過程與標定方法
        2.1.2 H酸的溶解過程與標定方法
    2.2 實驗所用主要設(shè)備及流程
        2.2.1 停流光譜儀
        2.2.2 pH的測定
        2.2.3 實驗裝置圖
        2.2.4 重氮化反應的操作步驟
    2.3 最大波長的選擇
    2.4 動力學資料的分析
    2.5 活性黑KN-B的定量分析
    2.6 活性黑KN-B的定性分析
        2.6.1 紫外-可見光譜分析
        2.6.2 紅外吸收光譜分析
        2.6.3 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析
    2.7 重氮化反應的動力學研究結(jié)果
    2.8 本章小結(jié)
第三章 偶合反應的動力學研究
    3.1 酸性偶合反應的動力學研究
        3.1.1 實驗試劑及儀器
        3.1.2 實驗裝置圖
        3.1.3 酸性偶合反應的操作步驟
        3.1.4 酸性偶合反應動力學研究結(jié)果
        3.1.5 探究pH對酸性偶合反應速率的影響
    3.2 堿性偶合反應的動力學研究
        3.2.1 實驗試劑及儀器
        3.2.2 實驗裝置圖
        3.2.3 堿性偶合反應的操作步驟
        3.2.4 堿性偶合反應動力學研究結(jié)果
        3.2.5 探究pH對堿性偶合反應速率的影響
    3.3 本章小結(jié)
第四章 旋轉(zhuǎn)填充床用于活性黑KN-B合成工藝的研究
    4.1 實驗所用儀器及試劑
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗裝置圖
        4.2.2 重氮化反應的實驗操作步驟
        4.2.3 酸性偶合反應的實驗操作步驟
        4.2.4 堿性偶合反應的實驗操作步驟
        4.2.5 實驗產(chǎn)品的分析表征及定性分析
    4.3 重氮化反應實驗結(jié)果
    4.4 酸性偶合反應實驗結(jié)果
    4.5 堿性偶合反應實驗結(jié)果
    4.6 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與建議
    5.1 結(jié)論
    5.2 建議
參考文獻
致謝
研究成果及發(fā)表的學術(shù)論文
作者和導師簡介
附件


【參考文獻】：
期刊論文
[1]著色物上染料的分離與提純方法及應用實例[J]. 朱永輝,王立永,張海寧,邱曉青.  中國纖檢. 2015(08)
[2]我國染料工業(yè)發(fā)展概況——記我國染料工業(yè)的搖籃上海（續(xù)）[J]. 陳榮圻.  染料與染色. 2013(02)
[3]偶氮染料分子結(jié)構(gòu)對其生物脫色影響的研究進展[J]. 陳曄,陳剛,陳亮,黃滿紅.  環(huán)境科學與技術(shù). 2011(08)
[4]酸性媒介黑P2B染料合成工藝[J]. 王瑾,賀業(yè)凱,高淑華.  遼寧化工. 2009(09)
[5]偶氮染料結(jié)構(gòu)與日曬牢度關(guān)系研究[J]. 崔志華,唐炳濤,張淑芬,楊錦宗.  染料與染色. 2007(06)
[6]四種苯磺酸類偶氮染料的合成與性質(zhì)研究[J]. 苗守雷,陳志敏,賀春英,段武彪,吳誼群.  黑龍江大學自然科學學報. 2007(05)
[7]浸沒循環(huán)撞擊流反應器中微觀混合的影響因素[J]. 肖楊,伍沅.  華中師范大學學報(自然科學版). 2006(02)
[8]九種新偶氮染料合成及性質(zhì)研究[J]. 何立芳,章汝平,胡東紅.  泉州師范學院學報. 2004(06)
[9]活性染料的發(fā)展趨向[J]. 呂榮文,高崑玉.  染料與染色. 2004(03)
[10]近十年活性染料的技術(shù)進展——紀念活性染料開發(fā)五十年[J]. 吳祖望,董振堂,盧圣茂,林莉.  染料與染色. 2004(01)

博士論文
[1]含氟三嗪活性染料的研究[D]. 黃昊飛.大連理工大學 2010
[2]混合—反應過程的理論與實驗研究[D]. 陳建峰.浙江大學 1992

碩士論文
[1]雙活性染料M-3RE的合成工藝研究[D]. 彭志剛.浙江大學 2004



本文編號：3173792