稀土摻雜上轉(zhuǎn)換材料因?yàn)槠浞墙佑|式測溫、光溫響應(yīng)迅速、抗環(huán)境電磁干擾能力強(qiáng)、對光源功率波動(dòng)的寬容度高、測溫的空間分辨率高的優(yōu)勢,在光學(xué)溫度傳感領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。稀土離子能級的粒子數(shù)符合玻爾茲曼分布,當(dāng)溫度發(fā)生變化,各能級上的粒子數(shù)布居也隨之變化,不同能級對溫度變化的響應(yīng)不同,所以各能級對應(yīng)的熒光強(qiáng)度變化也不同。通過選取合適的熱耦合能級對,監(jiān)測它們在不同溫度下的熒光強(qiáng)度,再計(jì)算出熒光強(qiáng)度比從而間接得知溫度,這就是稀土摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料測溫的基本過程。一直以來,人們致力于提高上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在測溫過程中的靈敏度,拓寬上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的測溫量程。在研究用于溫度傳感領(lǐng)域的稀土摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料時(shí),探索不同的基質(zhì)對發(fā)光材料的光溫特性的影響是重要研究方向之一,本文就此展開了一系列實(shí)驗(yàn)。(1)采用高溫固相法合成了四種不同摻雜比例的Na_(0.5)Yb_(0.5)WO_4-Sc_2(WO_4)_3:Yb~(3+)/Er~(3+)雙相上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,通過X射線衍射(XRD)分析了樣品的結(jié)構(gòu)組成,定性分析了樣品中的相組成比例。采用980 nm近紅外激光作為激發(fā)光源,測試了樣品的變功率激發(fā)光譜,樣品的發(fā)光峰屬于摻雜Er~(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2) 和 ~4S_(3/2)→~4I_(15/2)躍遷。根據(jù)變功率光譜中發(fā)光峰強(qiáng)度隨泵浦功率的變化關(guān)系確定了樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)光是雙光子過程。通過測試這種材料的變溫光譜,對所有發(fā)光峰兩兩組合,分別計(jì)算了熒光強(qiáng)度比,繪制了熒光強(qiáng)度比與溫度的關(guān)系曲線,對比了各組熱耦合能級的測溫效果,探究了熱耦合能級間距對測溫性能的影響。經(jīng)測試,這種材料的量程為320~520 K,靈敏度最高為 0.008 K~(-1)。(2)基于前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在1200℃下進(jìn)一步合成了NaLu(WO_4)_2:1%Yb~(3+)/1%Er~(3+)。采用980 nm激光測得材料的變功率激發(fā)光譜,樣品的發(fā)光峰屬于Er~(3+)的~2H_(11/2),~4S_(3/2),~4F_(9/2)能級。使用0.5 W激發(fā)功率,在313~573 K范圍內(nèi)測試了材料的變溫光譜,選取分別屬于~2H_(11/2),~4S_(3/2)能級的531/553 nm發(fā)光峰,計(jì)算了熒光強(qiáng)度比。發(fā)現(xiàn)在480K附近,光譜發(fā)生了躍變,通過研究上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度與溫度的依賴關(guān)系,解釋了這一溫度轉(zhuǎn)折點(diǎn)的出現(xiàn)。溫度轉(zhuǎn)折點(diǎn)靠近量程313~573 K的上限,在溫度轉(zhuǎn)折點(diǎn)以下,靈敏度最高為0.0079 K~(-1),在溫度轉(zhuǎn)折點(diǎn)以上,靈敏度高達(dá)0.0106 K~(-1),在目前報(bào)道的同類材料中屬于較高水平。本文在制備Na_(0.5)Yb_(0.5)WO_4-Sc_2(WO_4)_3:Yb~(3+)/Er~(3+)兩相上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的基礎(chǔ)上,分析了Yb~(3+)/Er~(3+)摻雜離子對在其中的發(fā)光,探究了上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在測溫過程中的影響靈敏度的主要因素。在此基礎(chǔ)上,制備了NaLu(WO_4)_2:Yb~(3+)/Er~(3+)上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,確定了這種材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光機(jī)制,研究了變溫光譜中出現(xiàn)的躍變,提高了對熒光強(qiáng)度比與溫度關(guān)系的認(rèn)識。本實(shí)驗(yàn)中合成的NaLu(WO_4)_2:Yb~(3+)/Er~(3+),相比于傳統(tǒng)的氟化物上轉(zhuǎn)換材料,熱穩(wěn)定性良好,光溫特性優(yōu)異,可以作為非接觸式光學(xué)溫度傳感候選材料,具有一定的應(yīng)用前景。
【學(xué)位單位】：重慶理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ422
【部分圖文】：

2 基本理論2.2 上轉(zhuǎn)換發(fā)光過程上轉(zhuǎn)換發(fā)光通過亞穩(wěn)態(tài)能級積累多個(gè)低頻長波長激發(fā)光光子能量，是一種非線性的發(fā)光過程。上轉(zhuǎn)換發(fā)光的主要發(fā)光機(jī)制有：激發(fā)態(tài)吸收(Excited State Absorption,ESA)、能量傳遞上轉(zhuǎn)換(Energy Transfer Upconversion ,ETU)、光子雪崩、交叉弛豫、合作敏化上轉(zhuǎn)換[10,33,34]。

圖 2.6 元素周期表基質(zhì)材料中的陰離子影響著基質(zhì)的化學(xué)穩(wěn)定性。氟化物因?yàn)榈吐曌幽埽淮罅坑糜谏限D(zhuǎn)換發(fā)光材料，但是此類基質(zhì)材料無法在高溫環(huán)境下穩(wěn)定存在[36]。同樣的，硫化物和鹵化物雖然聲子能低，但在高溫下穩(wěn)定性不佳而較少采用。氧化物聲子能較前幾種化合物高，但其在高溫下具有很好的穩(wěn)定性，各種氧化物陶瓷是實(shí)現(xiàn)微米級上轉(zhuǎn)換溫度傳感的理想材料。作為用于溫度探測的發(fā)光材料，基質(zhì)的光學(xué)性能和熱穩(wěn)定性也是基質(zhì)選擇時(shí)需要注意的。在實(shí)際應(yīng)用中，還要注意到基質(zhì)材料受外界電磁場，溫度變化，化學(xué)環(huán)境的影響，這些外界因素都會作用于基質(zhì)表面或內(nèi)部，使基質(zhì)的部分或整體的晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生細(xì)微改變，從而給溫度傳感引入額外的系統(tǒng)誤差，降低精度和穩(wěn)定性。2.3.2 摻雜離子在結(jié)構(gòu)上，稀土離子的引入，取代了基質(zhì)晶格中的離子或是進(jìn)入晶格間隙中，摻雜離子與基質(zhì)陽離子在離子半徑上的差異會使得稀土離子周圍基質(zhì)晶體場的對稱性

2 基本理論展，用于光纖通訊的紅外激光器成本大大降低，因此，紅外激光器便成為了用于上換發(fā)光的理想光源[27,38,39]。因此激光波長的選擇與稀土離子的選擇應(yīng)當(dāng)綜合在一起慮。

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本文編號：2824292