無機(jī)發(fā)光材料因其種類繁多、發(fā)光獨(dú)特、環(huán)境友好、良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)在照明、生物成像、熒光標(biāo)記、光電器件、顯示器等領(lǐng)域有越來越多的應(yīng)用。本文采用水熱法合成了具有良好分散性、尺寸為200 nm左右的缺陷發(fā)光羥基磷酸鈣和羥基磷酸鍶納米棒及尺寸約為500 nm的稀土離子摻雜氟化鈣空心球發(fā)光材料,并詳細(xì)分析了其物相、組成、形貌、發(fā)光性能及其在過渡金屬離子檢測(cè)方面的應(yīng)用。采用水熱法制備了具有缺陷發(fā)光性能的羥基磷酸鈣和羥基磷酸鍶樣品,SEM、TEM、氮?dú)馕浇馕�結(jié)果表明兩種材料尺寸均一、且具有規(guī)則的棒狀形貌和典型的介孔結(jié)構(gòu)。在紫外光激發(fā)下,樣品均呈現(xiàn)出較強(qiáng)的藍(lán)光發(fā)射。該類樣品的發(fā)光機(jī)制推斷與樣品內(nèi)的羰基自由基有關(guān)。利用所制備樣品的高比表面積、獨(dú)特的熒光性質(zhì)及介孔特性,研究了此類材料對(duì)不同金屬離子的檢測(cè)能力。利用吸附金屬離子后材料熒光強(qiáng)度的變化可實(shí)現(xiàn)對(duì)不同金屬離子(CrO_4~(2-)、Fe~(3+)、Cd~(2+)、Cu~(2+))的檢測(cè),并選取吸附CrO_4~(2-)后的樣品進(jìn)行解吸實(shí)驗(yàn),研究結(jié)果表明材料不僅具有吸附和檢測(cè)金屬離子的能力,且具有可循環(huán)使用的可能性。以檸檬酸鈉為添加劑,以水為溶劑,通過簡(jiǎn)單的一步水熱法成功制備了尺寸均一、分散性好的CaF_2:Ce~(3+),Tb~(3+)空心球材料。所制備的CaF_2:Ce~(3+),Tb~(3+)樣品存在有效的Ce~(3+)到Tb~(3+)的能量傳遞。在302 nm激發(fā)下,該樣品可呈現(xiàn)很強(qiáng)Tb~(3+)的綠光發(fā)射(541 nm歸因于Tb~(3+)的~5D_4→~7F_5躍遷)。N_2吸附脫附曲線表明合成的材料具有介孔結(jié)構(gòu)和大的比表面積。以CrO_4~(2-)、Fe~(3+)、Cd~(2+)等金屬離子為模型對(duì)樣品的檢測(cè)性能進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,CaF_2:Ce~(3+),Tb~(3+)空心球材料對(duì)三種模型離子均具有較好的檢測(cè)能力,且材料也具有一定的可回收重復(fù)利用的性能。
【學(xué)位單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ422;O657.3
【部分圖文】：

第一章 緒論的濃度嵌入到基體晶格中，以降低濃度猝滅發(fā)光，結(jié)構(gòu)。稀土發(fā)光不僅有單摻，也有雙摻，以 SrF2:CCe3+是敏化劑，Tb3+是活化劑。共摻雜材料的激發(fā)發(fā)射光譜以 Tb3+離子為主，表明能量從 Ce3+轉(zhuǎn)移到顯著提高 Tb3+離子的發(fā)射強(qiáng)度[30]。類似的能量及 BaYF5:Ce3+,Tb3+等材料上[31-32]。的制備方法備方法趨于成熟，主要分為溶膠-凝膠法、水熱/溶、化學(xué)氣相沉積法、水解法、高溫固相法、熱分解紹。膠法

圖1-2 NaGdF4: Dy3+, Eu3+納米纖維的形成過程示意圖Fig.1-2 Schematic diagram of formation process for NaGdF4:Dy3+,Eu3+nanofibers1.4.4 水熱/溶劑熱法水熱法是指在密閉體系如在高壓釜內(nèi)，將水或非水溶媒作為溶劑，在相應(yīng)的溫度和溶液壓力下反應(yīng)的一種合成方法。水熱法與其它合成方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1) 可以在無高溫煅燒處理的情況下直接得到結(jié)晶良好的粉體，避免了在煅燒過程中可能形成的團(tuán)聚；(2) 操作簡(jiǎn)便，制備工藝簡(jiǎn)單，可行性強(qiáng)；(3) 晶粒尺寸可調(diào)；(4) 可以很好地控制產(chǎn)物的配比及形態(tài)結(jié)構(gòu)；(5) 反應(yīng)溫度比其他合成方法低很多，操作安全。通常，影響水熱合成的因素主要包括反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、升溫速度、攪拌速度和溶劑種類等。水熱法不僅可以制備納米材料，還可制備有機(jī)-無機(jī)雜化材料、單晶、沸石等。在過去的十年里通過水熱法合成了許多具有不同形貌和尺寸的納米晶體。Zhang 等人[36]通過簡(jiǎn)單的溶劑熱法制備了 Ce3+, Mn2+-共摻雜的氟磷酸鈣納米粒子, 其粒徑在 30-70 nm 之間，結(jié)晶性良好。所合成的 Ce3+, Mn2+摻雜的氟磷酸鈣在不同激發(fā)波長(zhǎng)下，可展示從藍(lán)色，

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文6圖1-3 所制備的FAP: 2%Ce3+, 4%Mn2+樣品的SEM和TEM圖像，(a, b)低倍率和高倍率SEM圖像，(c)TEM圖像（c中插圖為SAED），和(d)HRTEM圖像Fig.1-3 SEM and TEM images of as-prepared FAP : 2%Ce3+, 4%Mn2+sample. (a, b) Low- andhigh-magnification SEM images, (c) TEM image, (inset in part c) SAED, and (d) HRTEM image1.5 金屬離子檢測(cè)水中存在的金屬離子，因其積累性和不可降解性會(huì)對(duì)生物健康造成不可逆的傷害。因此，我們需要處理它們，通常處理金屬離子的方法有如下幾種：滲析、超濾、膜分離、電化學(xué)處理、化學(xué)沉淀[37]、溶劑萃取[38]、離子交換[39]、吸附[40]等。然而，這些去除方法大多存在各種弊端，如化學(xué)沉淀安裝成本較高；電化學(xué)和膜分離能耗較大；溶劑萃取存在有機(jī)溶劑二次污染問題。在上述方法中

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本文編號(hào)：2814681