王朝酮有很強(qiáng)烈的格蓬香味,并有菠蘿和風(fēng)信子般的芳香氣韻,是一種應(yīng)用廣泛的香料。本文對王朝酮的合成工藝進(jìn)行了探究,以雙甲酮為原料,與對甲苯磺酰肼以Wolff-Kishner-Huang反應(yīng)還原得到雙甲烯酮,然后與磷葉立德發(fā)生Wittig反應(yīng)以增長側(cè)鏈,最后進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)并開環(huán)重排得到目標(biāo)產(chǎn)物王朝酮,反應(yīng)的總產(chǎn)率為32.1%。目標(biāo)產(chǎn)物用IR,~1HNMR表征,并探討了反應(yīng)溫度、時間、配料比等條件對中間體產(chǎn)率的影響,研究表明:在使用雙甲酮和對甲苯磺酰肼合成中間體雙甲烯酮的過程中,最佳配料比為1:1,反應(yīng)溫度為100℃,得到的雙甲烯酮產(chǎn)率達(dá)到67.0%;wittig反應(yīng)至少3小時原料反應(yīng)完全;合成的中間體(3,3-二甲基-5-環(huán)己烯基)-1-亞甲基-4-戊烯進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)的過程中,以間氯過氧苯甲酸作為氧化劑的環(huán)氧化效果最好,最佳底物和氧化劑的配料比為1:1.3,反應(yīng)時間為3h,環(huán)氧化溫度為-10℃,環(huán)氧化反應(yīng)收率為79.0%。
【學(xué)位單位】：沈陽化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ655
【部分圖文】：

7、分子蒸餾8、超臨界流體萃取 SFE（2）單離香料的生產(chǎn)方法1、物理方法---分餾凍析重結(jié)晶2、化學(xué)方法---硼酸酯法酚鈉鹽法亞硫酸氫鈉加成法[7].1.3 幾類常見香料的合成方法1） 烴類香料一般烴類化合物因為沸點太低，香氣質(zhì)量欠佳，所以難以作為香料直接使。在植物精油成分中萜烯類化合物占有十分重要的地位，但由于其香氣一般弱，化學(xué)性質(zhì)也不夠穩(wěn)定，故作為香料使用的品種不是很多。例如五環(huán)萜烯主要品種為 β-月桂烯，它的化學(xué)名為 2-甲基-6-亞甲基-2,7-辛二烯，通常稱作葉烯，呈現(xiàn)出無色或者淡黃色，是一種含有淡淡的脂香氣，不溶于水的液體了可以從某些植物精油中減壓分餾單離外，也可以用異戊二烯烴作為原料來成[8]：

圖 1.2: 2-己烯醇的合成路線Fig 1.2: Synthesis of 2-hexenol（3）醛類香料醛類化合物在香料中占有十分重要的地位，大約占香料化合物總體數(shù)的10%。芳香醛，例如苯甲醛、鈴蘭醛、香蘭素、肉桂醛等，都是常用的原料，在香料工業(yè)中起著十分重要的作用。從 C6到 C10 的飽和脂肪醛在濃度較低時具有令人愉悅的香氣，在香料配方中經(jīng)常起頭香劑的作用；而檸檬醛、香茅醛等這樣一些不飽和脂肪醛，例如 2-壬烯醛，則具有使人愉快的特定香氣，在日常應(yīng)用及香精的配方中可以起休試劑的作用[10]。甲基壬基乙醛是飽和的脂肪醛，無色或淡黃色液體，它具有橘子-琥珀香氣常常作為頭香劑微量用于茉莉花、晚香玉、百合花、素馨花等日用香精的調(diào)配也經(jīng)常以極微量用于杏子、柑橘、椰子等食用香精中[11]。其制法如下：

圖 1.2: 2-己烯醇的合成路線Fig 1.2: Synthesis of 2-hexenol（3）醛類香料醛類化合物在香料中占有十分重要的地位，大約占香料化合物總體數(shù)的10%。芳香醛，例如苯甲醛、鈴蘭醛、香蘭素、肉桂醛等，都是常用的原料，在香料工業(yè)中起著十分重要的作用。從 C6到 C10 的飽和脂肪醛在濃度較低時具有令人愉悅的香氣，在香料配方中經(jīng)常起頭香劑的作用；而檸檬醛、香茅醛等這樣一些不飽和脂肪醛，例如 2-壬烯醛，則具有使人愉快的特定香氣，在日常應(yīng)用及香精的配方中可以起休試劑的作用[10]。甲基壬基乙醛是飽和的脂肪醛，無色或淡黃色液體，它具有橘子-琥珀香氣，常常作為頭香劑微量用于茉莉花、晚香玉、百合花、素馨花等日用香精的調(diào)配，也經(jīng)常以極微量用于杏子、柑橘、椰子等食用香精中[11]。其制法如下：

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 喬明福;何洋;祝寶福;;三苯基膦乙烯基-4-苯甲酸Wittig反應(yīng)活性研究[J];廣東化工;2014年12期

2 陳福民;;味精、香精、雞精、糖精……[J];化工管理;2014年13期

3 鄭軼群;游翔;劉鳳艷;谷]

本文編號：2814523