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氧化石墨烯輔助乙醇回流法提取銀杏葉黃酮及其機(jī)理研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-21 09:13
【摘要】:銀杏葉中含有的黃酮類物質(zhì)和三萜類化合物等活性成分,具有抗高血壓、抗氧化、抗糖尿病和保護(hù)心臟等功效。本文首先研究了銀杏黃酮含量的測定方法,結(jié)果表明,NaNO_2-NaOH-Al(NO_3)_3比色法測定銀杏黃酮操作簡單、誤差較小,且精密度好,RSD為0.88%,平均加標(biāo)回收率為104.50%。然后比較了水提(WRE)、乙醇提(ERE)、氧化石墨烯(GO)輔助水提(GWRE)、GO輔助乙醇提(GERE)4種方法對(duì)銀杏黃酮提取率的影響,結(jié)果表明GERE法對(duì)銀杏黃酮的提取率最高,并通過Box-Behnken法對(duì)GERE的提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到最優(yōu)提取條件為,溫度80°C、乙醇濃度73%(v/v)、GO濃度85.23 mg/L,此時(shí),銀杏黃酮的提取率約83.79%,比傳統(tǒng)的乙醇回流提取高約5.60%。最后對(duì)GERE的提取動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究,討論了轉(zhuǎn)速、GO用量、乙醇濃度、溫度及液固比對(duì)銀杏黃酮提取動(dòng)力學(xué)的影響。結(jié)果表明,So-Macdonald模型能夠較好地描述銀杏黃酮提取動(dòng)力學(xué)過程,該模型擬合的相關(guān)系數(shù)高(R~2≥0.994))且殘差平方和低(RSS≤0.00022)。轉(zhuǎn)速對(duì)提取率幾乎無影響,說明該提取過程主要受內(nèi)擴(kuò)散控制。隨著乙醇濃度、溫度、液固比和GO用量的增加,銀杏黃酮的提取率也逐漸增加。但當(dāng)乙醇濃度大于70%時(shí),η_e~(d1)幾乎不變;當(dāng)液固比大于16 mL/g時(shí),GERE的k_(d1)、k_(d2)、η_e~(d1)和η_e~(d2)有所下降;當(dāng)GO用量大于1.5 mg/g時(shí),η_e達(dá)到最大值82.63%,隨后下降。在40-70°C,對(duì)于GERE,當(dāng)GO用量為1.5 mg/g時(shí),D'和T之間的關(guān)系為7)9)~′=7)9)?(?~2)-473.85/+2?+27)9)?(-_((8))~2,表觀活化能為3.69 kJ/mol。對(duì)于ERE,7)9)~′=7)9)?(?~2)-443.93/+2?,表觀活化能為3.94 kJ/mol。此外,熱力學(xué)研究發(fā)現(xiàn),銀杏黃酮提取過程是自發(fā)吸熱的熵增過程。高效液相色譜結(jié)果表明,GO不能分解黃酮類化合物。掃描電鏡、X射線衍射和紅外光譜均表明,GO能破壞纖維素結(jié)構(gòu),降低其結(jié)晶度。正是由于GO對(duì)細(xì)胞壁的催化水解作用,降低了提取過程的活化能并促進(jìn)了銀杏黃酮在快擴(kuò)散階段的浸出,使得GERE法能夠提高銀杏黃酮的提取率。
【學(xué)位授予單位】:合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:TQ28
【圖文】:

氧化石墨烯輔助乙醇回流法提取銀杏葉黃酮及其機(jī)理研究


GO的TEM圖

高效液相色譜,黃酮,標(biāo)準(zhǔn)品,高效液相色譜


圖 4.8 黃酮標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜圖a. 槲皮素(Q)、山奈酚(K)、異鼠李素(I)標(biāo)準(zhǔn)品 b. 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(R) c. GO 處理 1h 的槲皮素、山奈酚、異鼠李素標(biāo)準(zhǔn)品 d. GO 處理 1h 的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品Fig 4.8 The HPLC chromatograms of flavonoids standardsa. The standards of quercetin, kaempferol and isorhamnetin b. Rutin standard c. The standards ofquercetin, kaempferol and isorhamnetin treated 1h by GO d. Rutin standard treated 1h by GO4.4.1.2 GO 對(duì)銀杏酸的影響為了研究 GO 對(duì)銀杏酸的影響,在 10 mL 的銀杏酸溶液中加入 1 mg GO,將該溶液在室溫下攪拌 1 h,然后用高效液相色譜法測定銀杏酸的含量,以白果新酸作為對(duì)照品并根據(jù)結(jié)果相關(guān)文獻(xiàn)得知銀杏酸出峰順序分別為白果新酸、白果酸、十七烷二烯銀杏酸、十七烷一烯銀杏酸,分析結(jié)果見圖 4.9。經(jīng) GO 處理后的銀杏酸樣品未出現(xiàn)新的峰,說明 GO 對(duì)銀杏酸沒有分解作用。同時(shí)從圖 4.8 中發(fā)現(xiàn),經(jīng)GO 處理后,各銀杏酸的峰較未處理前稍低,這可能是由于 GO 也對(duì)銀杏酸有一定的吸附作用,根據(jù)峰面積計(jì)算得 GO 對(duì)銀杏酸的吸附量為 7.44 mg/g。GO 對(duì)銀杏

高效液相色譜,銀杏酸,高效液相色譜,十七烷


58圖 4.9 銀杏酸的高效液相色譜圖果新酸(C13:0)、白果酸(C15:1)、十七烷二烯銀杏酸(C17:2)、十七烷一烯銀杏酸(C GO 處理 1h 的白果新酸、白果酸、十七烷二烯銀杏酸、十七烷一烯銀杏酸 c. 白果Fig 4.9 The HPLC chromatograms of ginkgo acidsinkgoneolic acid, Ginkgolic acid, Heptadecane diene ginkgolic acid and Heptadecane moginkgolic acid b. The standards of C13:0, C15:1, C17:2 and C17:1 treated 1 h by GO c.Ginkgoneolic acid2 掃描電子顯微鏡表征從銀杏黃酮提取動(dòng)力學(xué)的研究結(jié)果來看,采用 GERE 法可獲得較高的銀取率,該提取過程中有著較高的表觀擴(kuò)散系數(shù)和較低的活化能。為了RE 的作用機(jī)理,采用掃描電鏡觀察不同提取方法處理后銀杏葉樣品的形態(tài)

【參考文獻(xiàn)】

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1 張國松;李東R

本文編號(hào):2799192


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