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硝基胍的球形化及其衍生物的合成研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-12 07:11
【摘要】:硝基胍是一種重要的含能材料,在農(nóng)藥、醫(yī)藥、固體火箭推進(jìn)劑等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。硝基胍具有優(yōu)良的爆炸性能,安定性好,感度低,對撞擊、摩擦接近鈍感,因此它通常被用作推進(jìn)劑和炸藥裝藥的不敏感成分。對硝基胍球形化工藝及衍生物進(jìn)行研究具有重要的意義。本論文的具體內(nèi)容如下:以N-甲基吡咯烷酮為溶劑,丙酮為非溶劑,硝酸鎳為添加劑,采用溶劑/非溶劑法將堆積密度較低的針狀硝基胍重結(jié)晶制備成堆積密度較高的球形硝基胍。采用掃描電鏡分析了球形硝基胍的晶體形貌,采用差示掃描量熱法(DSC)研究了球形硝基胍的熱性能。研究了影響硝基胍堆積密度的主要因素,確定了制備較高堆積密度的球形硝基胍的工藝條件。結(jié)果表明,在溫度為80℃,溶劑與非溶劑體積比為1:3,添加劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%,攪拌速率為400 r/min時(shí),制備的球形硝基胍堆積密度最大,為1.08 g/cm3,球形硝基胍的熱性能有所提高。以硝基胍為原料,分別合成了N-甲基-N’-硝基胍、3-氨基-1-硝基胍和1-乙酰基-2-硝基胍,并研究了這些硝基胍的衍生物與乙二醛的反應(yīng),利用NMR、IR、MS對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,優(yōu)化了工藝條件。以5-硝基四唑、3-羥基-5-硝基四唑、3,5-二硝基-1,2,4三唑?yàn)殛庪x子,以3-氨基-1-硝基胍鹽酸為陽離子,經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)分別合成了三種新型含能離子鹽,利用NMR、IR、MS對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并利用X射線單晶衍射法測試了3-氨基-1-硝基胍3-羥基-5-硝基四唑鹽的晶型結(jié)構(gòu),該晶體屬于三斜晶系,空間群P-1,晶胞參數(shù):a=6.6130(13)A, b=12.814(3)A, c=14.279(3)A, α=102.21(3)°, β=98.08(3)°, γ=93.74(3)°,Z=2,Dc=1.683 g·cm-3,μ=0.161 mm-1, F(000)=612。用Born-Haber循環(huán)和Kamlet-Jacobs公式估算了兩種鹽的生成熱、爆速和爆壓。結(jié)果表明,3-氨基-1-硝基胍3-羥基-5-硝基四唑鹽的生成熱、爆速和爆壓分別為467.0 kJ/mol、8.642 km/s和31.80 GPa,3-氨基-1-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4三唑鹽的生成熱、爆速和爆壓分別為353.7 kJ/mol、8.417 km/s和29.80 GPa,3-氨基-1-硝基胍5-硝基四唑鹽的生成熱、爆速和爆壓分別為487.2 kJ/mol、8.612 km/s和32.00 GPa。
【學(xué)位授予單位】:南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:TQ560.1
【圖文】:

掃描電鏡照片,硝基,球形,掃描電鏡照片


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本文編號(hào):2790228

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