【摘要】：由于中藥所含成分復(fù)雜,有效成分含量低,而限制了其利用和發(fā)展,因此建立方便有效的分離純化方法對(duì)于促進(jìn)中藥現(xiàn)代化研究及應(yīng)用尤為重要。本文通過(guò)對(duì)樺褐孔菌等中草藥化學(xué)成分分離純化方法的研究,建立了樺褐孔菌、憂(yōu)遁草、通關(guān)藤、黑老虎及陳皮中化學(xué)成分的高效液相色譜(HPLC)分析方法,并采用大孔吸附樹(shù)脂法(MAR)對(duì)其中化學(xué)成分的純化工藝進(jìn)行了研究,從而建立了方便、高效的純化方法。1.樺褐孔菌化學(xué)成分分離純化方法研究對(duì)樺褐孔菌中的化學(xué)成分進(jìn)行了提取工藝的優(yōu)化,最佳提取工藝為:用95%乙醇(料液比1:20)回流提取2次,每次0.5 h。采用大孔吸附樹(shù)脂法對(duì)樺褐孔菌三萜類(lèi)成分的純化工藝進(jìn)行研究,以樺褐孔菌中三萜成分的量為指標(biāo),比較不同極性大孔樹(shù)脂對(duì)樺褐孔菌三萜的吸附和解吸附性能,然后優(yōu)化樹(shù)脂純化的工藝參數(shù)。結(jié)果顯示,D101型大孔樹(shù)脂具有較好的吸附和解吸性能,吸附行為更符合Langmuir模型。最佳工藝條件為:5 BV 4 mg·mL~(-1)粗提物溶液上樣后,用10 BV 40%乙醇和7 BV 95%乙醇以2 mL·min~(-1)的流速分別進(jìn)行除雜和純化,經(jīng)樹(shù)脂純化后的樺褐孔菌三萜含量由25.68%提高至82.00%,確定了本實(shí)驗(yàn)所建立的方法能有效純化樺褐孔菌三萜類(lèi)物質(zhì)。2.憂(yōu)遁草化學(xué)成分分離純化方法研究采用大孔吸附樹(shù)脂法對(duì)憂(yōu)遁草黃酮類(lèi)成分的純化工藝進(jìn)行研究。以憂(yōu)遁草黃酮成分的量為指標(biāo),比較了不同極性大孔樹(shù)脂對(duì)憂(yōu)遁草黃酮的吸附和解吸附性能,然后優(yōu)化樹(shù)脂的工藝參數(shù)。結(jié)果顯示,HPD-100型大孔樹(shù)脂具有較好的吸附和解吸性能,吸附行為更符合Langmuir模型。最佳工藝條件為:6 BV 10 mg·mL~(-1)粗提物溶液上樣后,用10 BV水和7 BV 40%乙醇以4 mL·min~(-1)的流速分別進(jìn)行除雜和純化,經(jīng)樹(shù)脂純化后的憂(yōu)遁草黃酮含量由61.28%提高至91.74%,確定了本實(shí)驗(yàn)所建立的方法能有效純化憂(yōu)遁草黃酮類(lèi)物質(zhì)。3.通關(guān)藤化學(xué)成分分離純化方法研究采用大孔吸附樹(shù)脂法對(duì)通關(guān)藤C_(21)甾體皂苷類(lèi)成分的純化工藝進(jìn)行研究。以C_(21)甾體皂苷成分的量為指標(biāo),比較了不同極性大孔樹(shù)脂對(duì)通關(guān)藤C_(21)甾體皂苷的吸附和解吸附性能,然后優(yōu)化樹(shù)脂的工藝參數(shù)。結(jié)果顯示,AB-8型大孔樹(shù)脂具有較好的吸附和解吸性能,吸附行為更符合Langmuir模型。最佳工藝條件為:8 BV 10 mg·mL~(-1)粗提物溶液上樣后,用10 BV 20%乙醇和7 BV 80%乙醇以4 mL·min~(-1)的流速分別進(jìn)行除雜和純化,經(jīng)樹(shù)脂純化后的通關(guān)藤C_(21)甾體皂苷含量由42.18%提高至88.59%,確定了本實(shí)驗(yàn)所建立的方法能有效純化通關(guān)藤C_(21)甾體皂苷類(lèi)物質(zhì)。4.黑老虎化學(xué)成分分離純化方法研究采用大孔吸附樹(shù)脂法對(duì)黑老虎化學(xué)成分的純化工藝進(jìn)行研究,比較了不同極性大孔樹(shù)脂的吸附和解吸附性能,然后優(yōu)化樹(shù)脂的工藝參數(shù)。結(jié)果顯示,HPD-400型大孔樹(shù)脂具有較好的吸附和解吸性能,吸附行為更符合Langmuir模型。最佳工藝條件為:6 BV 10 mg·mL~(-1)粗提物溶液上樣后,用10 BV 20%乙醇、80 BV 40%乙醇和5 BV 95%乙醇以4 mL·min~(-1)的流速分別除去雜質(zhì)、純化高極性和低極性成分,經(jīng)樹(shù)脂純化后的黑老虎高極性含量由20.87%提高至88.41%,低極性含量由11.49%提高至81.05%,確定了本實(shí)驗(yàn)所建立的方法能有效純化黑老虎化學(xué)成分。5.陳皮化學(xué)成分分離純化方法研究采用大孔吸附樹(shù)脂法對(duì)陳皮黃酮類(lèi)成分的純化工藝進(jìn)行研究。以陳皮黃酮成分的量為指標(biāo),比較不同極性的大孔樹(shù)脂對(duì)陳皮黃酮的吸附和解吸附性能,然后優(yōu)化樹(shù)脂的工藝參數(shù)。結(jié)果顯示,HPD-400型大孔樹(shù)脂具有較好的吸附和解吸性能,吸附行為更符合Langmuir模型。最佳工藝條件為:5 BV 80 mg·mL~(-1)粗提物溶液上樣后,用10BV水和8 BV 80%乙醇以4 mL·min~(-1)的流速分別進(jìn)行除雜和純化,經(jīng)樹(shù)脂純化后的陳皮黃酮含量由42.18%提高至88.59%,確定了本實(shí)驗(yàn)所建立的方法能有效純化陳皮黃酮類(lèi)物質(zhì)。
【學(xué)位授予單位】：聊城大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TQ28
【圖文】：

聊城大學(xué)碩士學(xué)位論文件的優(yōu)化 分析樺褐孔菌粗提物溶液，先后嘗試了不同比例的流動(dòng)相以使樺褐孔菌中主要化學(xué)成分得到良好分離。最終確定 4.6 mm×250 mm, 5 μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（89:11）；流速 1檢測(cè)波長(zhǎng) 202 nm；柱溫 25℃。在此液相色譜條件下，樺譜峰的紫外光譜圖分別見(jiàn)圖 2-1 和圖 2-2。

樺褐孔菌化學(xué)成分紫外光譜圖

聊城大學(xué)碩士學(xué)位論文圖 2 紫外光譜圖和樣品溶液呈色反應(yīng)，并結(jié)合前人對(duì)樺褐孔菌化學(xué)中四個(gè)主要色譜峰可能為三萜物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)以這四個(gè)成分為指標(biāo)，工藝進(jìn)行研究。取溶劑的選擇溶劑對(duì)樺褐孔菌中的化學(xué)成分提取結(jié)果如圖 2-3 所示，由圖 2-3 可見(jiàn)取率影響較大，其中無(wú)水乙醇提取量最多，故提取溶劑選擇無(wú)水乙醇

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2786787