【摘要】：UV固化膠黏劑具有能耗低、固化速率快、鋪展能力好等優(yōu)點(diǎn),而阻燃改性是其固化產(chǎn)物易燃面臨的重大問(wèn)題。常用的阻燃改性方法主要有“添加型”和“反應(yīng)型”,添加型阻燃膠黏劑存在相容性差、固化物內(nèi)部界面較多、機(jī)械性能差、阻燃劑易析出等缺點(diǎn),反應(yīng)型阻燃膠黏劑則是通過(guò)接枝、共聚的方法對(duì)其預(yù)聚物進(jìn)行改性,從根本上避免了以上問(wèn)題。本文首先以聚己二酸二甘醇酯(PDEGA3000)、4,4-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)和丙烯酸羥乙酯(HEA)為主要原料,1,6-已二醇二丙烯酸酯(HDDA)為活性稀釋劑合成了聚氨酯丙烯酸酯(PUA)。然后分別通過(guò)接枝、共聚的方法將阻燃劑FRC-2(3-[(羥甲基)氨基]-3-氧代丙基膦酸-二甲酯)、FRC-6(N,N-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基膦酸二乙酯)引入到PUA分子結(jié)構(gòu)中,制備了含磷枝化聚氨酯丙烯酸酯(P-PUA1)和含磷骨架聚氨酯丙烯酸酯(P-PUA2)。通過(guò)傅里葉紅外光譜(FT-IR)、凝膠滲透色譜(GPC)對(duì)產(chǎn)物表征,研究合成工藝、催化劑(二月桂酸二丁基錫DBTDL)用量、阻聚劑(對(duì)羥基苯甲醚MEHQ)用量、單體配比分別對(duì)三種預(yù)聚物結(jié)構(gòu)、分子量大小和分子量分布的影響。將其制成UV固化膠黏劑,通過(guò)對(duì)硬度、剪切強(qiáng)度的表征研究了活性稀釋劑(HDDA)用量對(duì)其力學(xué)性能的影響,通過(guò)熱失重掃描量熱儀(TG)、極限氧指數(shù)儀(LOI)、垂直燃燒測(cè)試儀研究了預(yù)聚物配比對(duì)其熱穩(wěn)定性、阻燃性能的影響。結(jié)果表明:(1)PUA 的合成工藝為:單體配比為n(HMDI):n(PDEGA3000):n(HEA)=2.2:1:2,催化劑W(DBTDL)=0.3%,阻聚劑w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%(均相對(duì)于總質(zhì)量,以下同),擴(kuò)鏈反應(yīng)條件為55℃ ×2h+60℃ ×1h,酯化反應(yīng)條件為70℃ ×2h+75℃ ×1h,數(shù)均分子量(Mn)達(dá)6516 g·mol-1,分子量分布寬度指數(shù)(PDI)為1.30。(2)P-PUA1 的合成工藝為:n(HMDI):n(PDEGA30000):n(FRC-2):n(HEA)=2.3:1:1:11,w(DBTDL)0.3%,w(MEHQ)=0.3%,W(HDDA)=20%,擴(kuò)鏈反應(yīng)條件為55℃×2h+60℃×1h,酯化反應(yīng)條件為70℃ ×1h+75℃ ×1h,Mn達(dá)7159 g· mol-1,PDI為1.53。(3)P-PUA2 的合成工藝為:n(HMDI):n(FRC-6):n(HEA)=2.05:1:2,w(DBTDL)=0.45%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%,擴(kuò)鏈反應(yīng)條件為50℃×2h+60℃ ×1h,酯化反應(yīng)條件為75℃ × 2h+85℃ × 1 h,Mn達(dá)1768 g·mol-1,PDI為1.02。(4)通過(guò)分別討論活性稀釋劑用量、預(yù)聚物配比對(duì)膠黏劑性能的影響,得出;:當(dāng)預(yù)聚物配比為PUA:P-PUA1:P-PUA2=1:1:1(質(zhì)量比)、光引發(fā)劑用量為w(Irgacure1173)=3%、促進(jìn)劑用量為w(N'N-二甲基苯胺)=2%、w(HDDA)=25%(均相對(duì)于主體樹脂質(zhì)量)時(shí),得到的UV膠黏劑綜合性能最佳,其中,w(P)=1.29%,w(N)=1.32%,剪切強(qiáng)度為7.95MPa,硬度為57D;TG測(cè)試結(jié)果中Tmax1=302℃,Tmax2=392℃,T5%=246℃,550℃殘?zhí)柯蕿?10.18%,相比PUA體系提高了453.26%;LOI為25%,相比PUA體系提高了 35.14%,且達(dá)UL94 V-2阻燃等級(jí)。
【學(xué)位授予單位】：西安科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ433

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2778714