發(fā)布時間：2020-07-19 12:56

【摘要】：離子液體由于其熱穩(wěn)定性、可設計性、低蒸汽壓等優(yōu)良的物化性質,正廣泛應用于化學及化工的各個領域。其中最重要的應用之一就是生物質的預處理。有研究報道離子液體形成氫鍵的能力直接決定了其在生物質預處理中的效果,因此,尋找能與生物質形成強氫鍵相互作用的離子液體就成了熱門的研究方向。羥乙基類離子液體由于存在單個或多個羥基,為氫鍵的形成提供了良好的結構基礎。其合成步驟簡單,無副產物生成,且成本較低,適用于大規(guī)模應用,為離子液體預處理生物質提供了可能。本文中,通過質子轉移反應合成了 15種羥乙基胺磺酸鹽離子液體,并用核磁共振技術和紅外光譜等手段對其結構和純度進行了確證。同時,研究了它們的物化性質的變化規(guī)律,包括:熔點(Tm)、初始分解溫度(Td)、密度(ρ)、粘度(η)和電導率(σ)等。結果表明,離子液體的物性與其結構,特別是陰陽離子的相互作用密切相關。此外,測定了系列離子液體在水溶液中的解離常數(pKa)。結果表明,所有離子液體的pKa均大于7,并且陽離子是決定其解離常數的關鍵。這些數據對于理解該類型離子液體的物性變化規(guī)律和其潛在應用具有重要的指導意義。同時,前期的研究結果表明,N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸鹽([MDEA][mesy])具有良好的木質素溶解能力,在生物質預處理中顯示巨大的應用潛力。為了深入地了解其結構-性能關系,促進其在工業(yè)上的進一步應用,很有必要獲得更多的物理化學性質數據。在本研究中,在298.15至323.15 K的溫度下,研究了[MDEA][mesy]+溶劑(水、甲醇、乙醇、正丙醇和異丙醇)混合物在全摩爾組成的密度(ρ)和粘度(7)。用經驗多項式方程和Vogel--Fucher-Tammen方程分別擬合了這五種二元混合物的密度和粘度數據。同時,用Redlich-Kister方程計算并關聯了五種二元混合物的過量摩爾體積(VE)和粘度偏差(Δη)。此外,計算了[MDEA][mesy]和溶劑的表觀摩爾體積(Vφ)、無限稀釋溶液中的表觀摩爾體積(Vφ∞)以及偏摩爾體積(V),并從二元混合物的結構和相互作用的角度討論了這些變化規(guī)律。1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([Bmim]Cl)及其二元或三元體系表現出了良好的生物質溶解效果。并且作為中間化合物,在其它更為復雜的咪唑類離子液體的合成中占有重要地位。然而離子液體標準品的缺失,給實驗和定量分析帶來了不小的障礙。因此,本文基于前人的研究工作,以[Bmim]Cl為研究對象,通過控制反應條件和提純方法,最終得到了[Bmim]Cl晶體。通過X射線單晶衍射得到了其三維空間點陣及晶胞參數。通過核磁共振、傅里葉變換紅外光譜和高分辨質譜等手段對其結構進行了確證,并分析了反應原料等雜質存在的可能性。利用高效液相色譜和離子滴定對其純度進行了初步的分析,并與國內外產[Bmim]Cl進行對比,證明其HPLC峰面積比純度大于99.5%。該項工作為后續(xù)[Bmim](Cl標準品的制備奠定了堅實的基礎。
【學位授予單位】：中國科學院大學(中國科學院過程工程研究所)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ413

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本文編號：2762451