【摘要】：本文以蒽渣為原料,研究提取咔唑及蒽、菲的方法。以咔唑及蒽、菲為外標(biāo)物,用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)對(duì)蒽渣進(jìn)行GC/MS定性及絕對(duì)定量分析,可檢測(cè)出的化合物有30種,相對(duì)分子質(zhì)量分布區(qū)間為128~228,咔唑及蒽、菲相對(duì)百分含量在氣質(zhì)可測(cè)化合物中是最高三類,絕對(duì)含量分別為19.8%,19.5%和19.4%。實(shí)驗(yàn)中使用高壓制備液相色譜分離蒽渣的組分,共得到8個(gè)餾分,并用GC/MS進(jìn)行定性分析。第四個(gè)和第五個(gè)餾分是以石油醚(PE):乙酸乙酯(EA)=2:1為洗脫劑的餾分,咔唑的相對(duì)百分含量分別達(dá)到89.61%和48.08%,對(duì)咔唑到了良好的富集分離效果。實(shí)驗(yàn)中使用中壓快速制備液相色譜分離蒽渣的組分,共得到9個(gè)餾分,并用GC/MS進(jìn)行定性分析。前四個(gè)餾分中蒽和菲是相對(duì)百分含量最高的兩種化合物,蒽的含量依次為32.72%、59.66%、71.84%和45.13%,菲的含量依次為24.64%、11.42%、12.64%和7.75%,對(duì)蒽實(shí)現(xiàn)了較好的富集。在以EA為洗脫劑的四個(gè)餾分中,后三級(jí)餾分中咔唑的含量均較高,最后一級(jí)餾分中咔唑的含量高達(dá)84.03%,對(duì)咔唑起到了很好的富集作用。實(shí)驗(yàn)中選取了多種實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的溶劑進(jìn)行從蒽渣中分離咔唑的試驗(yàn),本文選取甲醇、乙醇、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、E溶劑、T溶劑和二氯化碳等溶劑進(jìn)行討論分析。發(fā)現(xiàn)T溶劑和E溶劑是從蒽渣中富集分離咔唑及蒽、菲合適的溶劑,并繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)整探究。第一步使用T溶劑,第二步使用E溶劑,第三步使用T溶劑,咔唑的絕對(duì)含量達(dá)到87.4%。接著使用M溶劑和C溶劑雙溶劑進(jìn)行萃取,兩次之后咔唑的含量達(dá)到96.3%。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ522.6

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本文編號(hào)：2760298