【摘要】：甲維鹽對(duì)松材線蟲有很強(qiáng)的毒殺活性,為有效防治松材線蟲病,研制了甲維鹽注干可溶粒劑。在研制出甲維鹽注干可溶粒劑配方和生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上,測定了可溶粒劑在馬尾松內(nèi)傳導(dǎo)效率,原位表征了甲維鹽在馬尾松組織結(jié)構(gòu)中分布;粒劑林間施藥后,研究了甲維鹽在樹體內(nèi)的殘留分布動(dòng)態(tài)及對(duì)松材線蟲病的防治效果。本文主要研究結(jié)果如下:⒈研究了粒劑的配方及造粒工藝。測定了6種水溶性載體的溶解性及吸油率,采用混料均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及偏最小二乘回歸分析得出最優(yōu)比例,與甲維鹽油相均勻攪拌制粒。以小試工藝基礎(chǔ),中試工藝選用ZGH高速混捏機(jī)混捏物料,確定最適混捏時(shí)間為10min,最后選用SET-100單螺桿擠條機(jī)擠壓造粒,得到了10%甲維鹽注干可溶粒劑中試產(chǎn)品,其最佳配比甲維鹽14.3(折純10.0%),表面活性劑6.7%,助溶劑12.0%,苯甲酸鈉39.0%,一水乳糖20.5%,水溶性淀粉3.0%,羧甲基纖維素4.5%,粒劑各項(xiàng)性能符合要求。⒉研究了粒劑的傳導(dǎo)效率,表征了甲維鹽在樹體內(nèi)的原位分布。將10%甲維鹽注干可溶粒劑注干施藥于馬尾松幼苗基部,30d后分段取樣,陰干粉碎,高效液相色譜法檢測甲維鹽的含量,結(jié)果顯示各部位都能檢測到甲維鹽的含量,30d時(shí)甲維鹽傳導(dǎo)效率17.38%~28.67%;60d后,傳導(dǎo)效率為49.08%~70.30%。馬尾松主干切片后熒光衍生化,使用熒光顯微鏡觀察切片,發(fā)現(xiàn)甲維鹽主要分布在木質(zhì)部軸向樹脂道、管胞以及邊材樹脂道部位,與松材線蟲侵入馬尾松的部位相似。松材線蟲進(jìn)入松樹后,首先取食薄壁細(xì)胞,胞中甲維鹽進(jìn)入蟲體,致線蟲中毒死亡,阻止了松材線蟲在樹體內(nèi)的繁殖和擴(kuò)散。⒊研究了甲維鹽注干可溶粒劑林間施用后的殘留動(dòng)態(tài)及防治效果。在福建省泉州市仙公山和浙江省杭州市臨安區(qū)東湖村疫區(qū)進(jìn)行了可溶粒劑注干施藥。施藥60d、180d后取樣檢測,仙公山的甲維鹽殘留量為0.97mg/L、1.56 mg/L,東湖村為1.627mg/L、5.484 mg/L,均高于松材線蟲LC_(90)(0.75mg/L)。東湖村疫區(qū),注干防治110棵馬尾松,1年后馬尾松死亡率0%,對(duì)照區(qū)6.1%;仙公山疫區(qū),注干防治230棵馬尾松,馬尾松死亡率為1.7%,對(duì)照區(qū)10.8%。甲維鹽注干可溶粒劑可在馬尾松松脂分泌期施用,造粒工藝簡單,無塑料瓶包裝,不會(huì)造成塑料容器載體的浪費(fèi)和環(huán)境污染,對(duì)人不會(huì)有意外傷害發(fā)生,防治效果顯著,在森林及城市綠化樹的病蟲害防治中具有較好的應(yīng)用前景。
【學(xué)位授予單位】：浙江農(nóng)林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ450.1;S763.7
【圖文】：

M1為吸油后樣品質(zhì)量復(fù)配水溶性載體吸油率測定。采用混料均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，利用 DPS 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件生成 U11(114)表，按照該表稱取不同比例的復(fù)配水溶性載體，重復(fù)上述單載體吸油率測定方法，測定復(fù)配載體吸油率[107]。2.1.4 造粒工藝小試工藝：根據(jù)上述吸油率測定結(jié)果，稱取復(fù)配水溶性載體包括苯甲酸鈉、一水乳糖、羧甲基纖維素、可溶性淀粉，其中粘合劑為羧甲基纖維素：水=3:1，置于 500mL燒杯中，玻璃棒連續(xù)攪拌，其間緩緩倒入油相，使之充分吸收，隨后利用注射器擠壓造粒；檢測粒劑各項(xiàng)性能，確定粒劑配方。中試工藝：按照小試工藝確定的粒劑配方制粒。利用 ZGH 高速混合機(jī)將各水溶性載體混勻后用噴霧器均勻噴施甲維鹽油相，繼續(xù)混捏一定時(shí)間。機(jī)器混捏物料(載體與油相)選取的試驗(yàn)時(shí)間為 5min、10min 及 15min，混捏后隨機(jī)挑取不同方位的物料檢測甲維鹽含量，以檢驗(yàn)混捏是否均勻，確定最佳混捏時(shí)間，最后使用 SET-100 單螺桿擠壓造粒機(jī)造粒。

2 298.4 256.5 14.043 271.5 244.2 10.074 95.7 86.3 9.935 312.5 280.5 10.246 93.1 83.3 10.517 92.6 82.7 10.70 甲維鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線與添加回收率使甲維鹽出峰時(shí)間與松樹中雜質(zhì)分離，檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。確定檢測馬維鹽高效液相色譜法為：流動(dòng)相為 V(乙腈)：V(甲醇)：V(水（含 0.1=47:43:10，保留時(shí)間為 10.985min。甲維鹽的濃度為橫坐標(biāo)，高效液相色譜 HPLC 測定響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建由圖 3.1 可結(jié)果表明在 0.5 -20mg/L 濃度范圍內(nèi)，濃度與 HPLC 的響應(yīng)性關(guān)系，回歸方程 y = 4576.4x - 902.78，R2= 0.9974，滿足定量分析的

圖 3.2 甲維鹽標(biāo)準(zhǔn)品Figure3.2 Emamectin benzoate standard sample在對(duì)照馬尾松枝條粉碎木屑中，分別添加甲維鹽標(biāo)準(zhǔn)品 0.5、2.0、5.0、10.0mg回收率試驗(yàn)，結(jié)果見表 3.2。使用制備的 ODS 凈化小柱，凈化效率快，填料反復(fù)利用，無浪費(fèi)。提取凈化的甲維鹽各濃度添加回收率在范圍 81.78%-88，相對(duì)偏差在 1.45%-4.44%之間，以最低添加水平確定定量限(LOQ)，文中LOQ 為 0.5mg/kg，可用于甲維鹽在樹體內(nèi)含量測定。表 3.2 甲維鹽添加回收率Table3.2 Recovery of emamectin benzoate in Pine添加水平Addition level回收率Recovery平均回收率Average recover0.5 85.4 85.9 81.1 83.0 78.6 82.8±3.672 79.1 78.4 80.6 83.6 87.2 81.78±4.445 86.3 85.0 87.7 86.1 84.5 85.92±1.45

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2755194