發(fā)布時間：2020-07-13 09:06

【摘要】：氮雜環(huán)化合物在含能材料領域有著較為廣泛的應用。本論文合成了一種四硝基多氮雜環(huán)化合物4,8-二硝基八氫化二咪唑[4,5-b4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亞硝胺(TNIP)。以乙二醛和甲酰胺為原料,合成了1,4-二甲�；�-2,3,5,6-四羥基哌嗪,再通過與鹽酸胍縮合成環(huán),得到中間產物2,6-二亞胺八氫化二咪唑[4,5-b：4',5'-e]哌嗪。以醋酸酐硝酸為硝化體系,對合成的中間產物通過兩階段硝化反應,最終得到目標產物TNIP。通過紅外、核磁、質譜等手段,對目標產物及各中間體的結構進行了表征,確定了目標產物TNIP的結構。通過單因素實驗,研究了反應溫度、反應時間、鹽酸濃度等因素對縮合成環(huán)階段的影響,得出最佳工藝條件：反應時間4h,反應溫度25℃,鹽酸濃度45%,此時產率最高,為40%。接著研究了反應時間、反應溫度、醋酸酐硝酸體積比和投料量對兩階段硝化反應的影響,得出結論：第一階段最佳條件為反應時間2 h,反應溫度45℃,醋酸酐硝酸體積比30：25,原料投入量4.0 g；第二階段最佳條件為反應時間1 h,反應溫度50℃,醋酸酐硝酸體積比30：10,原料投入量4.0 g。通過TG、DSC等方法,測試了TNIP的熱性能。DSC曲線得出TNIP的分解峰溫為289.6℃,說明TNIP具有較好的熱穩(wěn)定性,TG曲線可得出,TNIP的分解分為三個過程,第一階段為220～280℃,失重4.8%；第二階段為280～290℃,失重55%左右；第三階段為290～500℃,失重20.1%。同時,通過理論計算得到TNIP的爆速高達8882 m·s-1,爆壓高達35.31GPa；感度的測定表明TNIP感度測試結果良好。
【學位授予單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ560.1
【圖文】：

７邐邐Ｎ－Ｎ０２對稱伸縮振動逡逑核磁表征逡逑二硝基八氨化二咪挫［４，５－ｂ：４＇，５＇－ｅ］

本文編號：2753250